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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求2-溴代异丁酸的检测方法
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)

[求助] 求2-溴代异丁酸的检测方法 已有5人参与

论坛里的各位虫侠：
        你们能给提供一个2-溴代异丁酸（Cas号2052-01-9）的检测方法么，是这样的我们够买原料时，厂家告诉我们用气相色谱检测，但是我们用气相色谱测了好多次，都不出峰，也有告诉我们用液相方法测，但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测，我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。
        在这里请各位大侠想帮帮忙，想想解决的办法。
                                                                              先谢谢了！
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1楼 2014-09-22 16:22:00
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by smart_phenol at 2014-09-23 09:19:44
不知道你们气相的柱子是什么型号的？
用气相的话，最好是用极性柱，如WAX，FFAP等

谢谢你，我们是安捷伦的7820A
操作过程：取本品（约100mg），用水稀释至（10ml） ，作为供试品溶液。取供试品溶液，采用以下色谱条件，照2010年版中国药典二部（附录V  E）气相色谱法进行检测，以峰面积归一法计算样品纯度。
色谱柱：（中等极性柱 ） 安捷伦7820A                                       
检测器： FID，250℃                        进样口：200℃
升温程序50℃-10min，30℃/min，230℃-3min
流速：                                                  分流比：                              
进样：直接进样，1μl
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8楼2014-09-23 15:35:38
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-23 08:20:49
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-09-22 17:53:55
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-22 17:53:55
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

我们用安捷伦的气相检测，好像不出峰，如果我们不考虑对仪器的伤害，用液相可以检测吗
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3楼2014-09-23 08:13:22
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-22 17:53:55
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

我们已经用气相-ECD检测过，但就是不出峰。我们用的是顶空进样，是不是直接进样会好点
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4楼2014-09-23 08:24:32
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