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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 求2-溴代异丁酸的检测方法
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)

[求助] 求2-溴代异丁酸的检测方法 已有5人参与

论坛里的各位虫侠：
        你们能给提供一个2-溴代异丁酸（Cas号2052-01-9）的检测方法么，是这样的我们够买原料时，厂家告诉我们用气相色谱检测，但是我们用气相色谱测了好多次，都不出峰，也有告诉我们用液相方法测，但考虑到2-溴代异丁酸比较伤柱子就没用液相方法测，我们用常规的酸碱滴定法检测含量为105%。我认为是里面的溴化氢和异丁酸影响造成的。
        在这里请各位大侠想帮帮忙，想想解决的办法。
                                                                              先谢谢了！
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1楼 2014-09-22 16:22:00
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 谢谢应助交流，欢迎常来分析版 2014-09-23 08:20:49
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-09-22 17:53:55
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-22 17:53:55
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

我们用安捷伦的气相检测，好像不出峰，如果我们不考虑对仪器的伤害，用液相可以检测吗
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3楼2014-09-23 08:13:22
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-22 17:53:55
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

我们已经用气相-ECD检测过，但就是不出峰。我们用的是顶空进样，是不是直接进样会好点
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4楼2014-09-23 08:24:32
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jjf139 at 2014-09-22 17:53:55
建议气相-ECD检测或GC-MS测试看看

我们气相直接进样也试过了
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5楼2014-09-23 08:57:28
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smart_phenol

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 欢迎常来分析版交流 2014-09-25 09:49:18
不知道你们气相的柱子是什么型号的？
用气相的话，最好是用极性柱，如WAX，FFAP等
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come on with wonderful life.
6楼2014-09-23 09:19:44
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roc-dong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这东西不稳定的  ，做好样品前处理，衍生
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NOZUONODIE
7楼2014-09-23 15:06:15
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by smart_phenol at 2014-09-23 09:19:44
不知道你们气相的柱子是什么型号的？
用气相的话，最好是用极性柱，如WAX，FFAP等

谢谢你，我们是安捷伦的7820A
操作过程：取本品（约100mg），用水稀释至（10ml） ，作为供试品溶液。取供试品溶液，采用以下色谱条件，照2010年版中国药典二部（附录V  E）气相色谱法进行检测，以峰面积归一法计算样品纯度。
色谱柱：（中等极性柱 ） 安捷伦7820A                                       
检测器： FID，250℃                        进样口：200℃
升温程序50℃-10min，30℃/min，230℃-3min
流速：                                                  分流比：                              
进样：直接进样，1μl
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8楼2014-09-23 15:35:38
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zoujian0721

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by roc-dong at 2014-09-23 15:06:15
这东西不稳定的  ，做好样品前处理，衍生

我们是用刚才那个方法做的，除了检测器外，其他不知道有什么问题，难道一定要用气相-ECD检测吗，这个2-溴代异丁酸是极性的
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9楼2014-09-23 15:42:06
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cnxxg1984

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
CAS:2052-01-9_2-溴代异丁酸的分子结构
12
分子式:        C4H7BrO2
分子量:        167.00
CAS登录号:
2052-01-9
EINECS登录号:        218-139-2
InChI:        1S/C4H7BrO2/c1-4(2,5)3(6)7/h1-2H3,(H,6,7)
物理化学性质
熔点:        41-46oC
沸点:        198-200oC
性质描述:        熔点42-46℃，沸点198-200℃
你的条件有问题  进样口200度 太低了  你提到250度
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10楼2014-09-23 15:42:42
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