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[求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析
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求助： DMF和NMP的残留分析 药物在化学合成中使用了DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和NMP(N-甲基吡咯烷酮)，要求对药物中残留的DMF和NMP进行分析，我们运用气相色谱法对其进行分析，使用的是WAX柱，其它极性的柱子也试过，现在遇到的问题是： 1.进样口温度在150℃以上时，DMF和NMP才能得到较好的气化，峰形才好，但是此温度下样品会受热分解，直接进样的话，会产生大的干扰峰，进样口和柱子同时被污染，导致无法进第二针。 2.为防止样品污染进样口和柱子，使用顶空进样法，可是在通常的顶空恒温箱温度下，DMF和NMP出峰很小甚至不出峰。如果将顶空恒温箱的温度升的太高，就会产生上面同样的污染 3. 查过有关文献报道，使用的是离子色谱法，我们没有设备，只能用气相色谱 希望知道的朋友给我帮助！先谢了 |
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dnp
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4楼2008-04-24 20:41:35