应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析
111/2返回列表12下一页
查看: 1135  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)

[交流] [求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析

求助：   DMF和NMP的残留分析
药物在化学合成中使用了DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和NMP(N-甲基吡咯烷酮)，要求对药物中残留的DMF和NMP进行分析，我们运用气相色谱法对其进行分析，使用的是WAX柱，其它极性的柱子也试过，现在遇到的问题是：

1.进样口温度在150℃以上时，DMF和NMP才能得到较好的气化，峰形才好，但是此温度下样品会受热分解，直接进样的话，会产生大的干扰峰，进样口和柱子同时被污染，导致无法进第二针。
2.为防止样品污染进样口和柱子，使用顶空进样法，可是在通常的顶空恒温箱温度下，DMF和NMP出峰很小甚至不出峰。如果将顶空恒温箱的温度升的太高，就会产生上面同样的污染
3. 查过有关文献报道，使用的是离子色谱法，我们没有设备，只能用气相色谱

希望知道的朋友给我帮助！先谢了
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-04-23 11:06:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
怎么没有回答我啊
赞一下 回复此楼
2楼2008-04-24 14:59:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主
你的问题是什么？
赞一下 回复此楼
What would Jesus do?
3楼2008-04-24 18:22:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

兔子不乖

金虫 (正式写手)
适当的降低进样口温度,剃度程升温度.
赞一下 回复此楼
4楼2008-04-24 20:41:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ymmgc2010 at 2008-4-24 14:59:
怎么没有回答我啊

不好意思，我的问题没有表达清楚，我的问题是：针对于我上面的试验情况，有什么好的方法来检测样品中的DMF和NMP？
赞一下 回复此楼
5楼2008-04-25 22:21:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dnp at 2008-4-24 18:22:
你的问题是什么？

不好意思，我的问题没有表达清楚，我的问题是：针对于我上面的试验情况，有什么好的方法来检测样品中的DMF和NMP？
赞一下 回复此楼
6楼2008-04-25 22:22:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2008-4-24 20:41:
适当的降低进样口温度,剃度程升温度.

谢谢，我终于找到了一个既能满足对照又能勉强满足样品的进样口的温度120度
赞一下 回复此楼
7楼2008-04-25 22:27:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

qxie

木虫 (正式写手)
你的程序升温怎样?
赞一下 回复此楼
8楼2008-04-26 07:35:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

byron1111

至尊木虫 (正式写手)
顶空应该是比较好的，您的顶空方法j具体的操作是什么？
赞一下 回复此楼
9楼2008-04-26 22:42:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qxie at 2008-4-26 07:35:
你的程序升温怎样?

程序升温：初始温度50℃，以每分钟15℃升至200℃，保持10分钟，
DMF和NMP峰形较好
赞一下 回复此楼
10楼2008-04-28 10:08:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 ymmgc2010 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 291分工科求调剂 +7 science饿饿 2026-03-01 8/400 2026-03-01 10:43 by sunny81
[考研] 0856化工专硕求调剂 +5 董boxing 2026-03-01 5/250 2026-03-01 10:41 by sunny81
[考研] 材料284求调剂，一志愿郑州大学英一数二 +4 想上岸的土拨鼠 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:39 by 江科大李老师
[硕博家园] 2025届双非化工硕士毕业，申博 +3 更多的是 2026-02-27 4/200 2026-03-01 10:04 by ztg729
[硕博家园] 博士自荐 +6 科研狗111 2026-02-26 10/500 2026-03-01 10:02 by 科研狗111
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 8/400 2026-03-01 09:26 by 好好好1233
[考研] 290求调剂 +6 材料专硕调剂； 2026-02-28 7/350 2026-03-01 09:21 by L135790
[考研] 272求调剂 +4 材紫有化 2026-02-28 4/200 2026-03-01 09:20 by L135790
[论文投稿] Optics letters投稿被拒求助 30+3 luckyry 2026-02-26 4/200 2026-03-01 09:06 by babero
[考研] 284求调剂 +5 天下熯 2026-02-28 5/250 2026-03-01 08:49 by ms629
[考研] 材料类求调剂 +7 wana_kiko 2026-02-28 7/350 2026-03-01 07:55 by ms629
[考研] 307求调剂 +4 73372112 2026-02-28 6/300 2026-03-01 00:04 by ll247
[考研] 304求调剂 +3 52hz~~ 2026-02-28 5/250 2026-03-01 00:00 by 52hz~~
[考研] 292求调剂 +3 yhk_819 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:57 by gaoxiaoniuma
[考研] 085600材料工程一志愿中科大总分312求调剂 +8 吃宵夜1 2026-02-28 10/500 2026-02-28 20:27 by L135790
[考研] 298求调剂 +8 人间唯你是清欢 2026-02-28 11/550 2026-02-28 20:26 by L135790
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 0856调剂 +3 刘梦微 2026-02-28 3/150 2026-02-28 13:22 by houyaoxu
[考研] 304求调剂 +5 曼殊2266 2026-02-28 6/300 2026-02-28 12:44 by 迷糊CCPs
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭