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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » [求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)

[交流] [求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析

求助：   DMF和NMP的残留分析
药物在化学合成中使用了DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和NMP(N-甲基吡咯烷酮)，要求对药物中残留的DMF和NMP进行分析，我们运用气相色谱法对其进行分析，使用的是WAX柱，其它极性的柱子也试过，现在遇到的问题是：

1.进样口温度在150℃以上时，DMF和NMP才能得到较好的气化，峰形才好，但是此温度下样品会受热分解，直接进样的话，会产生大的干扰峰，进样口和柱子同时被污染，导致无法进第二针。
2.为防止样品污染进样口和柱子，使用顶空进样法，可是在通常的顶空恒温箱温度下，DMF和NMP出峰很小甚至不出峰。如果将顶空恒温箱的温度升的太高，就会产生上面同样的污染
3. 查过有关文献报道，使用的是离子色谱法，我们没有设备，只能用气相色谱

希望知道的朋友给我帮助！先谢了
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1楼 2008-04-23 11:06:31
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
怎么没有回答我啊
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2楼2008-04-24 14:59:14
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dnp

荣誉版主 (知名作家)

小木虫浪子

优秀版主
你的问题是什么？
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What would Jesus do?
3楼2008-04-24 18:22:16
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兔子不乖

金虫 (正式写手)
适当的降低进样口温度,剃度程升温度.
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4楼2008-04-24 20:41:35
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ymmgc2010 at 2008-4-24 14:59:
怎么没有回答我啊

不好意思，我的问题没有表达清楚，我的问题是：针对于我上面的试验情况，有什么好的方法来检测样品中的DMF和NMP？
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5楼2008-04-25 22:21:56
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by dnp at 2008-4-24 18:22:
你的问题是什么？

不好意思，我的问题没有表达清楚，我的问题是：针对于我上面的试验情况，有什么好的方法来检测样品中的DMF和NMP？
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6楼2008-04-25 22:22:41
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 兔子不乖 at 2008-4-24 20:41:
适当的降低进样口温度,剃度程升温度.

谢谢，我终于找到了一个既能满足对照又能勉强满足样品的进样口的温度120度
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7楼2008-04-25 22:27:30
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qxie

木虫 (正式写手)
你的程序升温怎样?
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8楼2008-04-26 07:35:19
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byron1111

至尊木虫 (正式写手)
顶空应该是比较好的，您的顶空方法j具体的操作是什么？
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9楼2008-04-26 22:42:49
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ymmgc2010

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by qxie at 2008-4-26 07:35:
你的程序升温怎样?

程序升温：初始温度50℃，以每分钟15℃升至200℃，保持10分钟，
DMF和NMP峰形较好
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10楼2008-04-28 10:08:09
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