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[求助]化学合成药中DMF和NMP的残留分析
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求助: DMF和NMP的残留分析 药物在化学合成中使用了DMF(N,N-二甲基甲酰胺)和NMP(N-甲基吡咯烷酮),要求对药物中残留的DMF和NMP进行分析,我们运用气相色谱法对其进行分析,使用的是WAX柱,其它极性的柱子也试过,现在遇到的问题是: 1.进样口温度在150℃以上时,DMF和NMP才能得到较好的气化,峰形才好,但是此温度下样品会受热分解,直接进样的话,会产生大的干扰峰,进样口和柱子同时被污染,导致无法进第二针。 2.为防止样品污染进样口和柱子,使用顶空进样法,可是在通常的顶空恒温箱温度下,DMF和NMP出峰很小甚至不出峰。如果将顶空恒温箱的温度升的太高,就会产生上面同样的污染 3. 查过有关文献报道,使用的是离子色谱法,我们没有设备,只能用气相色谱 希望知道的朋友给我帮助!先谢了 |
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2楼2008-04-24 14:59:14
dnp
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3楼2008-04-24 18:22:16
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4楼2008-04-24 20:41:35
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