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thinkberg铜虫 (小有名气)
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钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题 已有1人参与
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实验室用的油浴，加热到300度要好久，我把东西加进去以后开始加热，还没到270度就快蒸干了，用冷凝管回流也没用。怎么办啊？是我理解错了？应该先升温到300再把容器放进去吗？ 再就是设定到280度这一条，导师说根本不可能等它降到280度，我说不用降到那么低，只要开始降温就可以了——他说我理解错了。请问到底怎么搞啊。 本科生第一次跟团做实验就这么艰难。  1.JPG |
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zhuixunba
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3楼2014-09-21 22:36:12
kikilq
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【答案】应助回帖
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thinkberg: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-09-20 22:42:33
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他这个是用的hot injection的方法 然后精细控温的。 前面90C的时候是除水除氧，然后升温到300C （这个过程快速升温比较好），在300C 把反应原料快速注入烧瓶里面，再快速降温到280C并维持在280C一段时间。 我不确定你为什么冷凝回流没有用，一般这个就足够了。首先要确保实验仪器精准，温度监控的探测器要放在你的油浴里面。其实油浴加热不是一个很好的选择，因为油升温较慢，反应过程不会很精细。如果你有电加热套，会非常好。 PS 做Cd相关的东西的时候，一定要在惰性气体保护下，如有泄露、开口的地方，一个是会造成溶剂的损坏，更重要的是会让precursor接触到实验室的工作的人，这个毒性比较大 |
2楼2014-09-20 02:39:35
thinkberg
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4楼2014-09-23 07:27:13
5楼2015-01-04 18:20:05
20