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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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thinkberg

铜虫 (小有名气)

[求助] 钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题 已有1人参与

实验室用的油浴,加热到300度要好久,我把东西加进去以后开始加热,还没到270度就快蒸干了,用冷凝管回流也没用。怎么办啊?是我理解错了?应该先升温到300再把容器放进去吗?
再就是设定到280度这一条,导师说根本不可能等它降到280度,我说不用降到那么低,只要开始降温就可以了——他说我理解错了。请问到底怎么搞啊。
本科生第一次跟团做实验就这么艰难。

钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题
1.JPG
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kikilq

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
thinkberg: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-09-20 22:42:33
他这个是用的hot injection的方法 然后精细控温的。
前面90C的时候是除水除氧,然后升温到300C (这个过程快速升温比较好),在300C 把反应原料快速注入烧瓶里面,再快速降温到280C并维持在280C一段时间。

我不确定你为什么冷凝回流没有用,一般这个就足够了。首先要确保实验仪器精准,温度监控的探测器要放在你的油浴里面。其实油浴加热不是一个很好的选择,因为油升温较慢,反应过程不会很精细。如果你有电加热套,会非常好。

PS 做Cd相关的东西的时候,一定要在惰性气体保护下,如有泄露、开口的地方,一个是会造成溶剂的损坏,更重要的是会让precursor接触到实验室的工作的人,这个毒性比较大
2楼2014-09-20 02:39:35
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zhuixunba

木虫 (小有名气)

你的溶剂沸点也太低了吧
3楼2014-09-21 22:36:12
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thinkberg

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuixunba at 2014-09-21 22:36:12
你的溶剂沸点也太低了吧

除了TOP别的溶剂都是300度以上的沸点,但是加热过程是不放TOP的所以我觉得很奇怪。
4楼2014-09-23 07:27:13
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1530018097

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kikilq at 2014-09-20 02:39:35
他这个是用的hot injection的方法 然后精细控温的。
前面90C的时候是除水除氧,然后升温到300C (这个过程快速升温比较好),在300C 把反应原料快速注入烧瓶里面,再快速降温到280C并维持在280C一段时间。

我不 ...

请问下90℃除水,烧瓶是开着口的吗?为了把水蒸出去?
5楼2015-01-04 18:20:05
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