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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题
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thinkberg

铜虫 (小有名气)

[求助] 钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题 已有1人参与

实验室用的油浴，加热到300度要好久，我把东西加进去以后开始加热，还没到270度就快蒸干了，用冷凝管回流也没用。怎么办啊？是我理解错了？应该先升温到300再把容器放进去吗？
再就是设定到280度这一条，导师说根本不可能等它降到280度，我说不用降到那么低，只要开始降温就可以了——他说我理解错了。请问到底怎么搞啊。
本科生第一次跟团做实验就这么艰难。

钟新华合成CdSe量子点方法的温度问题
1.JPG
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1楼 2014-09-18 16:15:05
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kikilq

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
thinkberg: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2014-09-20 22:42:33
他这个是用的hot injection的方法 然后精细控温的。
前面90C的时候是除水除氧，然后升温到300C （这个过程快速升温比较好），在300C 把反应原料快速注入烧瓶里面，再快速降温到280C并维持在280C一段时间。

我不确定你为什么冷凝回流没有用，一般这个就足够了。首先要确保实验仪器精准，温度监控的探测器要放在你的油浴里面。其实油浴加热不是一个很好的选择，因为油升温较慢，反应过程不会很精细。如果你有电加热套，会非常好。

PS 做Cd相关的东西的时候，一定要在惰性气体保护下，如有泄露、开口的地方，一个是会造成溶剂的损坏，更重要的是会让precursor接触到实验室的工作的人，这个毒性比较大
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2楼2014-09-20 02:39:35
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zhuixunba

木虫 (小有名气)
你的溶剂沸点也太低了吧
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3楼2014-09-21 22:36:12
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thinkberg

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhuixunba at 2014-09-21 22:36:12
你的溶剂沸点也太低了吧

除了TOP别的溶剂都是300度以上的沸点，但是加热过程是不放TOP的所以我觉得很奇怪。
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4楼2014-09-23 07:27:13
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1530018097

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kikilq at 2014-09-20 02:39:35
他这个是用的hot injection的方法 然后精细控温的。
前面90C的时候是除水除氧，然后升温到300C （这个过程快速升温比较好），在300C 把反应原料快速注入烧瓶里面，再快速降温到280C并维持在280C一段时间。

我不 ...

请问下90℃除水，烧瓶是开着口的吗？为了把水蒸出去？
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5楼2015-01-04 18:20:05
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