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hikozl

[交流] [求助]请问什么叫as-synthesized

看了小木虫的有一篇这方面的文章还是不很理解.
  比如我用合成了某种晶体,现在它的状态是在有机溶剂中,这个叫as-synthesized吗?
   或者我把溶剂过滤掉,然后让晶体自然干燥,这个叫as-synthesized吗?
   或者我把溶剂过滤掉,然后把晶体在50度左右烘干,这个叫as-synthesized?
   如果第一种情况才叫as-synthesized,那么我做很多测试(XRD,荧光)时必须要把样品烘干呀,怎么才能得到as-synthesized的数据?
  如果第2种情况是as-synthesized,那么烘干以后还不完全是粉末啊,做XRD或者荧光时还是得把它研磨到很细才行,这样不就经过处理了吗?
  我个人认为是第三种情况...
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patriot_csu

至尊木虫 (正式写手)

通常我们的样品都会标明是as-synthesized还是calcined的字样。因为它们的结构是有区别的。尤其是对于沸石分子筛而言。

as-synthesized的样品中基本上都会有有机template留在孔道里(有机物作为SDA之用),而calcined的样品则没有,当然孔道里的水分也没有。

在制备粉末样做XRD时,的确是需要烘干以除去水分,但是由于温度不高,所以不至于把孔道里边的有机template除掉,所以测得的还是as-synthesized的状态的图谱;如果升温到400度或以上,并保持较长一段时间的话,有机template则会除掉,那么这种情况下测得的样品的XRD图谱会有前者有差别,尤其是较小的2theta值的那几个强峰,差别会很大。

在制备粉末样品分散到TEM grid上时,由于样品在电镜真空下,被电子束打得很热,所以到底是as-synthesized还是calcined就不好说了。
3楼2008-04-23 02:48:58
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zhousm

木虫 (正式写手)

如果进行一些简单的后处理,且结构和物性没有太大改变,一般不会强调这as-sybthesized。强调这个,通常是在对比研究其和某些后处理(比如退火等)后的样品在结构,形貌,物性等等有较大改变。或者证明某种后处理对该体系影响不大。一般不作对比研究,不太强调这个。

个人观点,仅供参考。
2楼2008-04-22 22:39:59
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