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[求助]请问什么叫as-synthesized
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看了小木虫的有一篇这方面的文章还是不很理解. 比如我用合成了某种晶体,现在它的状态是在有机溶剂中,这个叫as-synthesized吗? 或者我把溶剂过滤掉,然后让晶体自然干燥,这个叫as-synthesized吗? 或者我把溶剂过滤掉,然后把晶体在50度左右烘干,这个叫as-synthesized? 如果第一种情况才叫as-synthesized,那么我做很多测试(XRD,荧光)时必须要把样品烘干呀,怎么才能得到as-synthesized的数据? 如果第2种情况是as-synthesized,那么烘干以后还不完全是粉末啊,做XRD或者荧光时还是得把它研磨到很细才行,这样不就经过处理了吗? 我个人认为是第三种情况... |
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zhousm
木虫 (正式写手)
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2楼2008-04-22 22:39:59
patriot_csu
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- 专业: 无机合成和制备化学
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通常我们的样品都会标明是as-synthesized还是calcined的字样。因为它们的结构是有区别的。尤其是对于沸石分子筛而言。 as-synthesized的样品中基本上都会有有机template留在孔道里(有机物作为SDA之用)，而calcined的样品则没有，当然孔道里的水分也没有。 在制备粉末样做XRD时，的确是需要烘干以除去水分，但是由于温度不高，所以不至于把孔道里边的有机template除掉，所以测得的还是as-synthesized的状态的图谱；如果升温到400度或以上，并保持较长一段时间的话，有机template则会除掉，那么这种情况下测得的样品的XRD图谱会有前者有差别，尤其是较小的2theta值的那几个强峰，差别会很大。 在制备粉末样品分散到TEM grid上时，由于样品在电镜真空下，被电子束打得很热，所以到底是as-synthesized还是calcined就不好说了。 |
3楼2008-04-23 02:48:58
