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secret0202

新虫 (小有名气)

[求助] 高分子化学的纯化和鉴定 已有3人参与

小妹是学的有机化学,现在由有机化学转向高分子化学,做一些凝胶,但是由于知识有限,小分子的合成没有问题,但是在小分子与聚合物的交联过程中,不知道反应具体情况,想通过NMR鉴定结构,看是否接上,但是在分离纯化时遇到些问题,想请问做高分子的高人些,关于做高分子化合物的分离纯化和鉴定一般都有哪些呢?还有查阅相关文献一般都用什么数据库呢?非常感谢
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没有伞的孩子必须努力奔跑
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强强2763

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
secret0202: 金币+2, ★有帮助 2014-09-19 15:42:46
我也是从有机转到高分子的。建议你纯化后的聚合物打个H-NMR(最后浓点),与反应前的对比看看有没有新的小分子的峰出现?
9楼2014-09-19 13:18:40
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
secret0202: 金币+4, ★有帮助 2014-09-18 15:12:17
你说的太笼统了,凝胶是物理交联还是化学交联?
物理交联就要用实验仪器表征反应前后范德华力或者氢键等的强弱;
化学交联的话,形成交联结构就是不溶不熔的,只能做固体HNMR或者小分子模型反应等。
分离的话,可以用渗透膜透析,除去未反应的线性链等。
希望对你有帮助
学海无涯
2楼2014-09-17 22:52:05
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟,浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从有机砖高分子还是挺容易的,至少比从高分子转有机强。
转变过程中一定要形成的思路就是高分子肯定是不纯的,它是一种有分布的混合物。因此性质尤其是化学结构的分析就得有个主要次要,方法和原理也要比有机粗犷多样些。同时,由于高分子的分子量都很大,一旦交联(化学交联),核磁最好就是定性的侧固体NMR,然后看看大概。对比有机过程中的提纯,聚合物的分离纯化也是那些手段,多级沉淀,离心-洗涤,抽提,柱色谱分离等等。抽提比较适合你说的接枝交联情况。不过,楼上说的对,具体问题还得具体分析,要是物理交联的话。那还要涉及高分子溶解及溶液的内容

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除了你自己,没有人能够阻挡你!
3楼2014-09-18 08:28:22
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secret0202

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2014-09-18 08:28:22
从有机砖高分子还是挺容易的,至少比从高分子转有机强。
转变过程中一定要形成的思路就是高分子肯定是不纯的,它是一种有分布的混合物。因此性质尤其是化学结构的分析就得有个主要次要,方法和原理也要比有机粗犷多 ...

主要是化学交联哈,楼主说的固体NMR是指固体的东西同样做核磁共振技术吗,在解析图谱上与液相NMR有什么不同的呢?
没有伞的孩子必须努力奔跑
4楼2014-09-18 15:11:41
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