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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 高分子化学的纯化和鉴定
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secret0202

新虫 (小有名气)

[求助] 高分子化学的纯化和鉴定 已有3人参与

小妹是学的有机化学，现在由有机化学转向高分子化学，做一些凝胶，但是由于知识有限，小分子的合成没有问题，但是在小分子与聚合物的交联过程中，不知道反应具体情况，想通过NMR鉴定结构，看是否接上，但是在分离纯化时遇到些问题，想请问做高分子的高人些，关于做高分子化合物的分离纯化和鉴定一般都有哪些呢？还有查阅相关文献一般都用什么数据库呢？非常感谢
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没有伞的孩子必须努力奔跑
1楼 2014-09-17 19:57:06
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love-study

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
secret0202: 金币+4, ★有帮助 2014-09-18 15:12:17
你说的太笼统了，凝胶是物理交联还是化学交联？
物理交联就要用实验仪器表征反应前后范德华力或者氢键等的强弱；
化学交联的话，形成交联结构就是不溶不熔的，只能做固体HNMR或者小分子模型反应等。
分离的话，可以用渗透膜透析，除去未反应的线性链等。
希望对你有帮助
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学海无涯
2楼2014-09-17 22:52:05
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
从有机砖高分子还是挺容易的，至少比从高分子转有机强。
转变过程中一定要形成的思路就是高分子肯定是不纯的，它是一种有分布的混合物。因此性质尤其是化学结构的分析就得有个主要次要，方法和原理也要比有机粗犷多样些。同时，由于高分子的分子量都很大，一旦交联（化学交联），核磁最好就是定性的侧固体NMR，然后看看大概。对比有机过程中的提纯，聚合物的分离纯化也是那些手段，多级沉淀，离心-洗涤，抽提，柱色谱分离等等。抽提比较适合你说的接枝交联情况。不过，楼上说的对，具体问题还得具体分析，要是物理交联的话。那还要涉及高分子溶解及溶液的内容
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secret0202
除了你自己，没有人能够阻挡你！
3楼2014-09-18 08:28:22
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secret0202

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2014-09-18 08:28:22
从有机砖高分子还是挺容易的，至少比从高分子转有机强。
转变过程中一定要形成的思路就是高分子肯定是不纯的，它是一种有分布的混合物。因此性质尤其是化学结构的分析就得有个主要次要，方法和原理也要比有机粗犷多 ...

主要是化学交联哈，楼主说的固体NMR是指固体的东西同样做核磁共振技术吗，在解析图谱上与液相NMR有什么不同的呢？
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没有伞的孩子必须努力奔跑
4楼2014-09-18 15:11:41
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secret0202

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by love-study at 2014-09-17 22:52:05
你说的太笼统了，凝胶是物理交联还是化学交联？
物理交联就要用实验仪器表征反应前后范德华力或者氢键等的强弱；
化学交联的话，形成交联结构就是不溶不熔的，只能做固体HNMR或者小分子模型反应等。
分离的话，可 ...

主要是化学交联，你说的透析膜透析的话，没反应完全的线性大分子比如聚乙二醇之类的也能透析掉吗？
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没有伞的孩子必须努力奔跑
5楼2014-09-18 15:14:09
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
引用回帖:
4楼: Originally posted by secret0202 at 2014-09-18 15:11:41
主要是化学交联哈，楼主说的固体NMR是指固体的东西同样做核磁共振技术吗，在解析图谱上与液相NMR有什么不同的呢？...

固体核磁没有1H，只有13C，一般拿来定性或者半定量分析。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
6楼2014-09-18 17:00:50
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secret0202

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Dr_Jesse at 2014-09-18 17:00:50
固体核磁没有1H，只有13C，一般拿来定性或者半定量分析。...

那与液体NMR的13C的图谱是不是差不多？
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没有伞的孩子必须努力奔跑
7楼2014-09-18 19:46:09
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Dr_Jesse

铁杆木虫 (著名写手)

沧海一粟，浩宇星尘
引用回帖:
7楼: Originally posted by secret0202 at 2014-09-18 19:46:09
那与液体NMR的13C的图谱是不是差不多？...

也不是，因为核磁分析要的是原子级别的分辨率。你的不溶物料越大，测试的精度越低。
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除了你自己，没有人能够阻挡你！
8楼2014-09-19 09:37:07
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强强2763

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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secret0202: 金币+2, ★有帮助 2014-09-19 15:42:46
我也是从有机转到高分子的。建议你纯化后的聚合物打个H-NMR（最后浓点），与反应前的对比看看有没有新的小分子的峰出现？
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9楼2014-09-19 13:18:40
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