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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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guoluchuan

新虫 (小有名气)

[求助] wittig reaction 生成的三丁基氧膦工艺除去 已有1人参与

wittig reaction 生成的三丁基氧膦工艺要求不通过柱层析除去，使用了乙酸乙酯和正庚烷效果不好，不知道谁有经验没，有没有什么好的体系
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1楼 2014-09-17 09:12:28
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lxtx3223

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-17 23:08:03
guoluchuan: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-18 08:36:29
不知道你的产物在甲基叔丁基醚中的溶解性如何，根据我实验室的经验，甲基叔丁基醚对氧膦的溶解性很好；然后再重结晶，应该可以控制在很低的水平。希望对你有帮助
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暂无
2楼2014-09-17 22:20:09
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guoluchuan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-09-17 22:20:09
不知道你的产物在甲基叔丁基醚中的溶解性如何，根据我实验室的经验，甲基叔丁基醚对氧膦的溶解性很好；然后再重结晶，应该可以控制在很低的水平。希望对你有帮助

已经试过MTBE了，但加入后体系完全溶解
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3楼2014-09-18 08:37:13
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lxtx3223

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流，常来工艺技术版 2014-09-20 23:26:38
如果是这样的话，说明你的产物溶解性非常好。不知道你的工艺能不能改，我想应该可以改动的，所以建议你改用Wittig-Horner反应，反应后用溶剂萃取产物，生成的副产物磷酸可以洗到水相，问题迎刃而解。可以参考一下网址http://zh.wikipedia.org/wiki/Horner–Wadsworth–Emmons反应。谢谢
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暂无
4楼2014-09-20 22:47:38
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guoluchuan

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-09-20 22:47:38
如果是这样的话，说明你的产物溶解性非常好。不知道你的工艺能不能改，我想应该可以改动的，所以建议你改用Wittig-Horner反应，反应后用溶剂萃取产物，生成的副产物磷酸可以洗到水相，问题迎刃而解。可以参考一下网 ...

我的事酰胺，HWE反应试过了不反应而且底物分解
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5楼2014-09-22 08:38:27
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