24小时热门版块排行榜    

查看: 702  |  回复: 4

guoluchuan

新虫 (小有名气)

[求助] wittig reaction 生成的三丁基氧膦工艺除去 已有1人参与

wittig reaction 生成的三丁基氧膦工艺要求不通过柱层析除去,使用了乙酸乙酯和正庚烷效果不好,不知道谁有经验没,有没有什么好的体系
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxtx3223

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-17 23:08:03
guoluchuan: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-18 08:36:29
不知道你的产物在甲基叔丁基醚中的溶解性如何,根据我实验室的经验,甲基叔丁基醚对氧膦的溶解性很好;然后再重结晶,应该可以控制在很低的水平。希望对你有帮助
暂无
2楼2014-09-17 22:20:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoluchuan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-09-17 22:20:09
不知道你的产物在甲基叔丁基醚中的溶解性如何,根据我实验室的经验,甲基叔丁基醚对氧膦的溶解性很好;然后再重结晶,应该可以控制在很低的水平。希望对你有帮助

已经试过MTBE了,但加入后体系完全溶解
3楼2014-09-18 08:37:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxtx3223

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


scu2020: 金币+1, 感谢应助交流,常来工艺技术版 2014-09-20 23:26:38
如果是这样的话,说明你的产物溶解性非常好。不知道你的工艺能不能改,我想应该可以改动的,所以建议你改用Wittig-Horner反应,反应后用溶剂萃取产物,生成的副产物磷酸可以洗到水相,问题迎刃而解。可以参考一下网址http://zh.wikipedia.org/wiki/Horner–Wadsworth–Emmons反应。谢谢
暂无
4楼2014-09-20 22:47:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guoluchuan

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lxtx3223 at 2014-09-20 22:47:38
如果是这样的话,说明你的产物溶解性非常好。不知道你的工艺能不能改,我想应该可以改动的,所以建议你改用Wittig-Horner反应,反应后用溶剂萃取产物,生成的副产物磷酸可以洗到水相,问题迎刃而解。可以参考一下网 ...

我的事酰胺,HWE反应试过了不反应而且底物分解
5楼2014-09-22 08:38:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 guoluchuan 的主题更新
信息提示
请填处理意见