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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 未知化合物的鉴定
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286792125

铜虫 (小有名气)

[求助] 未知化合物的鉴定 已有2人参与

目前研究的课题是鉴定某种发酵饮料中的难挥发物质，对这种未知物的结构、性质几乎一无所知。就是想把它从复杂的样品中分离纯化，再鉴定。
对这种发酵饮料的样品经过处理后，优化了色谱条件，分离效果还不错如图1，然后对其中的感兴趣的色谱峰进行了收集，液相色谱验证如图2。但问题是在色谱上是一个单峰，但是UPLC-ms上却是两个离子峰如图3。本来打算如果能分纯，大量制备一下做核磁分析，但目前看高压液相色谱还是没办法完全分纯一个样品的。而液相质谱又没有数据库，得到质谱碎片结构也没法鉴定出物质。所以想请教大家，接下来改怎么做？有没有超高压制备液相色谱？

未知化合物的鉴定
1.jpg


未知化合物的鉴定-1
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未知化合物的鉴定-2
3.jpg
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1楼 2014-09-14 21:31:00
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华夏鲟

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-09-15 12:40:27
我也是要分离纯化未知物，我觉得用制备型液相收集一下较好，但是纯化效果不知道怎么样呢，可以交流下。。
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2楼2014-09-15 10:16:57
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286792125

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 华夏鲟 at 2014-09-15 10:16:57
我也是要分离纯化未知物，我觉得用制备型液相收集一下较好，但是纯化效果不知道怎么样呢，可以交流下。。

没有制备柱，我用分析液相做的收集，但是还不纯，下一步不知道该这么做了
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3楼2014-09-15 12:40:25
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华夏鲟

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 286792125 at 2014-09-15 12:40:25
没有制备柱，我用分析液相做的收集，但是还不纯，下一步不知道该这么做了...

分析液相进样量本身就小，再有点收集误差，收集的的确不太纯，看看能不能送出去做呢，感觉未知化合物的鉴定比较有难度的，最好将样品纯一点，不然后面不好做。
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286792125
4楼2014-09-15 17:00:01
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286792125

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 华夏鲟 at 2014-09-15 17:00:01
分析液相进样量本身就小，再有点收集误差，收集的的确不太纯，看看能不能送出去做呢，感觉未知化合物的鉴定比较有难度的，最好将样品纯一点，不然后面不好做。...

好的 谢谢指点
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5楼2014-09-16 13:03:44
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509604605

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
286792125: 金币+10, ★★★很有帮助 2014-09-17 11:30:28
应该是同分异构体吧。

手型异构。。。

建议采用手性柱进行分离。。。效果会好些。
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6楼2014-09-16 16:42:35
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