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delia2009

银虫 (正式写手)

应助: 1 (幼儿园)
金币: 285.7
散金: 152
红花: 10
帖子: 359
在线: 95.9小时
虫号: 916514
注册: 2009-11-30
性别: MM
专业: 环境污染化学

[求助] gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰已有1人参与

我最近用两台GCMS(Thermor ITQ900和DSQII ) 进了1ul 甲醇的纯溶剂,色谱柱 TG-5MS(30m*0.25mm*0.25mm), 升温程序 60℃ hold 1min, 10℃或者4℃/min to 300 ℃, hold 25分钟. 色谱图都出现特别多的杂峰,进了几个不同公司的甲醇溶液,色谱图都是一样,检查了进样口,衬管,里面没有脏东西.但是进1ul的二氯甲烷,色谱峰又没有问题,没有杂峰.
我困惑了,大家给我指点下有啥问题..

图1 甲醇溶剂1 (纯度99.1%)
图2甲醇溶剂2 (纯度99.9%)
图3 二氯甲烷 (纯度99%)

meth-bk.jpg

meth-hplc.jpg

dcm-hplc.jpg

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傻傻的，等在雨中。

1楼 2014-09-12 22:01:01

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
delia2009(费姚永芬代发): 金币+3 2014-09-15 09:07:34

这些杂峰和溶剂没有关系，它们是进样隔垫被扎孔之后，进样垫中挥发出来的聚硅氧烷之类的东西，如果你用新的进样瓶和进样垫就不会出现这些杂峰。你试下看看。我怀疑你用的不是新的进样垫，而二氯甲烷那个应该是新的进样垫。要看甲醇是否有杂质，不是这么个看法，把温度条件设的的要特别低，甲醇沸点本身就很低，即使有些杂质，也分不开，而且你都把它给溶剂延迟了，怎么看它是否有杂质。

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