24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1860  |  回复: 1

delia2009

银虫 (正式写手)

[求助] gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰 已有1人参与

我最近用两台GCMS(Thermor ITQ900和DSQII ) 进了1ul 甲醇的纯溶剂,色谱柱 TG-5MS(30m*0.25mm*0.25mm), 升温程序 60℃ hold 1min, 10℃或者4℃/min  to 300 ℃, hold 25分钟.  色谱图都出现特别多的杂峰,进了几个不同公司的甲醇溶液,色谱图都是一样,检查了进样口,衬管,里面没有脏东西.但是进1ul的二氯甲烷,色谱峰又没有问题,没有杂峰.
我困惑了,大家给我指点下有啥问题..


图1 甲醇溶剂1 (纯度99.1%)
图2甲醇溶剂2 (纯度99.9%)
图3 二氯甲烷 (纯度99%)

gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰
meth-bk.jpg


gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰-1
meth-hplc.jpg


gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰-2
dcm-hplc.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

傻傻的,等在雨中。
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
delia2009(费姚永芬代发): 金币+3 2014-09-15 09:07:34
这些杂峰和溶剂没有关系,它们是进样隔垫被扎孔之后,进样垫中挥发出来的聚硅氧烷之类的东西,如果你用新的进样瓶和进样垫就不会出现这些杂峰。你试下看看。我怀疑你用的不是新的进样垫,而二氯甲烷那个应该是新的进样垫。要看甲醇是否有杂质,不是这么个看法,把温度条件设的的要特别低,甲醇沸点本身就很低,即使有些杂质,也分不开,而且你都把它给溶剂延迟了,怎么看它是否有杂质。
鸡下完蛋,蛋就不属于鸡。
2楼2014-09-13 09:20:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 delia2009 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 22408 312求调剂 +20 门路摸摸 2026-04-14 21/1050 2026-04-15 20:39 by cuisz
[考研] 通信工程求调剂!!! +6 zlb770521 2026-04-14 6/300 2026-04-15 20:00 by 学员JpLReM
[考研] 一志愿华中农业071010,320求调剂 +11 困困困困坤坤 2026-04-14 12/600 2026-04-15 18:58 by zhuwenxu
[考研] 一志愿沪9,生物学326求调剂 +7 刘墨墨 2026-04-15 7/350 2026-04-15 18:51 by 浮云166
[考研] 22专硕求调剂 +9 haoyun上岸 2026-04-11 11/550 2026-04-15 14:47 by elainzaizai
[考研] 085801电气专硕272求调剂 +19 电气李 2026-04-13 21/1050 2026-04-15 13:37 by 黑科技矿业
[考研] 药学305求调剂 +7 玛卡巴卡boom 2026-04-11 7/350 2026-04-15 13:21 by 西北望—风沙
[考研] 071000生物学调剂求助 +18 zzzzwww 2026-04-09 21/1050 2026-04-14 15:39 by zs92450
[考研] 085408光电信息工程专硕355一志愿长春光机所调剂 +6 王ymaa 2026-04-13 13/650 2026-04-14 11:33 by 王ymaa
[考研] 305求调剂 +8 玛卡巴卡boom 2026-04-11 8/400 2026-04-14 09:04 by pengliang8036
[考研] 2026硕士调剂_能动_河南农业大学 +4 河南农业大学-能 2026-04-12 4/200 2026-04-13 22:01 by bljnqdcc
[考研] 材料复试求调剂 +24 xhhdjdjsjks 2026-04-09 24/1200 2026-04-13 15:49 by 幸免 ..
[考研] 0854调剂 +10 长弓傲 2026-04-11 11/550 2026-04-13 10:38 by wp06
[考研] 346分,工科0854求调剂,专硕 +6 moser233 2026-04-12 7/350 2026-04-12 22:11 by fqwang
[考研] 电气专硕320求调剂 +6 小麻子111 2026-04-10 6/300 2026-04-12 10:54 by lemon6009
[考研] 087100初试311求调剂 +4 任雅琴 2026-04-09 4/200 2026-04-11 10:33 by zhq0425
[考研] 材料与化工调剂 +12 否极泰来2026 2026-04-10 13/650 2026-04-11 00:28 by wangjihu
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 22408 366分,本科211,一志愿西工大 +4 Rubt 2026-04-09 4/200 2026-04-10 19:51 by chemisry
[考研] 材料专硕初试分332一志愿西北工业大学, +12 故人?? 2026-04-09 12/600 2026-04-09 18:34 by Ccclqqq
信息提示
请填处理意见