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delia2009

银虫 (正式写手)

[求助] gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰 已有1人参与

我最近用两台GCMS(Thermor ITQ900和DSQII ) 进了1ul 甲醇的纯溶剂,色谱柱 TG-5MS(30m*0.25mm*0.25mm), 升温程序 60℃ hold 1min, 10℃或者4℃/min  to 300 ℃, hold 25分钟.  色谱图都出现特别多的杂峰,进了几个不同公司的甲醇溶液,色谱图都是一样,检查了进样口,衬管,里面没有脏东西.但是进1ul的二氯甲烷,色谱峰又没有问题,没有杂峰.
我困惑了,大家给我指点下有啥问题..


图1 甲醇溶剂1 (纯度99.1%)
图2甲醇溶剂2 (纯度99.9%)
图3 二氯甲烷 (纯度99%)

gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰
meth-bk.jpg


gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰-1
meth-hplc.jpg


gcms 测甲醇纯溶剂出线杂峰-2
dcm-hplc.jpg
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傻傻的,等在雨中。
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datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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delia2009(费姚永芬代发): 金币+3 2014-09-15 09:07:34
这些杂峰和溶剂没有关系,它们是进样隔垫被扎孔之后,进样垫中挥发出来的聚硅氧烷之类的东西,如果你用新的进样瓶和进样垫就不会出现这些杂峰。你试下看看。我怀疑你用的不是新的进样垫,而二氯甲烷那个应该是新的进样垫。要看甲醇是否有杂质,不是这么个看法,把温度条件设的的要特别低,甲醇沸点本身就很低,即使有些杂质,也分不开,而且你都把它给溶剂延迟了,怎么看它是否有杂质。
鸡下完蛋,蛋就不属于鸡。
2楼2014-09-13 09:20:09
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