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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主

[求助] XRD分析

请教，XRD鉴别物相种类，要求分析范围内的衍射峰全部对上才行，还是对上一个就可以了？
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1楼 2014-09-11 20:34:33
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
314977903: 金币+2, GEPI+1, 感谢进行有意义的深度交流！ 2014-09-16 13:24:57
20091783: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢你 2014-09-16 14:15:21
引用回帖:
13楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-15 08:40:56
晶体结构和晶格参数我都知道，但是计算标准图谱的方法我不会，是否可以赐教？...

计算标准图谱就有个点吧，一个是利用布拉格方程算出每个晶面族对应的衍射角位置，另外一个就是根据目标的晶体结构计算消光就可以了。前者就是把d带到布拉格公式啦，后者的话就有点复杂了，我也只会按教科书算算几个简单的。噢，对，还有强度。其实你如果已经从TEM里面标出了第二相AlSc2Si2的话，又不是什么新相，应该早就有人计算过这标准衍射图谱了吧。你看看是不是下面这个物相，是的话你就找找其PDF卡片吧。
*data for   ICSD #52653
Coll Code   52653
Rec  Date   2003/04/01
Chem Name   Aluminum Scandium Silicide (1/2/2)
Structured  Al Sc2 Si2
Sum         Al1 Sc2 Si2
ANX         AB2X2
D(calc)     3.88
Title       Isothermal section of the Sc-Al-Si system at 770 K
Author(s)   Tyvanchuk, A.T.;Yanson, T.I.;Kotur, B.Ya.;Zarechnyuk,
            O.S.;Kharakterova, M.L.
Reference   Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Metally
            (1988), 1988(4), 187-188
Unit Cell   6.597(2) 6.597 3.3994(2) 90. 90. 90.
Vol         147.94
Z           2
Space Group P 4/m b m
SG Number   127
Cryst Sys   tetragonal
Pearson     tP10
Wyckoff     h g a
R Value     0.137
Red Cell    P  3.399 6.597 6.597 90 90 90 147.943
Trans Red   0.000 0.000 1.000 / 1.000 0.000 0.000 / 0.000 1.000 0.000
Comments    The structure has been assigned a PDF number (calculated
            powder diffraction data): 01-073-6871
            Structure type : U3Si2
            X-ray diffraction (powder)
            At least one temperature factor missing in the paper.
Atom  #   OX   SITE      x           y           z           SOF      H
Al   1  +3    2 a   0           0           0              1.         0   
Sc   1  +2.5  4 h   0.1786      0.6786      0.5            1.         0   
Si   1  -4    4 g   0.3692      0.8692      0              1.         0   
*end for    ICSD #52653
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20091783
14楼2014-09-16 09:32:38
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 18:27:16
峰是很明显，并且还不止一个峰，有好个，我用TEM确定了第二相。但是该第二相在XRD的PDF卡片里面找不到标准的衍射峰，所以不好办。不知道这位虫友有什么办法，相是AlSc2Sis，你能标定它的衍射峰吗？...

那这个我就不清楚了，你要是知道这材料的结构，是可以计算出它的标准图谱的。
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12楼2014-09-15 08:38:05
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yyk羊肉串

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20091783: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-11 21:19:03
当然事都要对上啊，要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。
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大家加油
2楼2014-09-11 21:00:21
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

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引用回帖:
2楼: Originally posted by yyk羊肉串 at 2014-09-11 21:00:21
当然事都要对上啊，要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。

好的，谢谢你。
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3楼2014-09-11 21:18:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
那还是得看你样品的状况呢，如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。
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4楼2014-09-13 16:50:18
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20091783

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努力的虫子

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引用回帖:
4楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 16:50:18
那还是得看你样品的状况呢，如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。

样品时凝固后热处理的，没有变形。实验老师也表示可能存在织构，请问这种情况怎么样才能准确测量？
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5楼2014-09-13 19:59:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-13 19:59:59
样品时凝固后热处理的，没有变形。实验老师也表示可能存在织构，请问这种情况怎么样才能准确测量？...

如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。
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6楼2014-09-13 21:15:09
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20091783

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引用回帖:
6楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 21:15:09
如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。...

我也做了个粉末的，但是粉末和块状结果不一样，粉末的XRD显示没有第二相，完全是基体，但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰，还有别的。
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7楼2014-09-14 09:34:19
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 09:34:19
我也做了个粉末的，但是粉末和块状结果不一样，粉末的XRD显示没有第二相，完全是基体，但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰，还有别的。...

你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的？
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8楼2014-09-14 09:54:00
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20091783

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引用回帖:
8楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-14 09:54:00
你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的？...

XRD测量的衍射峰，除了基体的衍射峰，还有一部分对不上。
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9楼2014-09-14 10:42:43
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 10:42:43
XRD测量的衍射峰，除了基体的衍射峰，还有一部分对不上。...

这些对不上的峰强度很明显吗？如果是很明显的话，那说明量还是很大的，即使你磨成粉它也不会消失的呀，顶多是第二相有取向析出，那么就强度上有区别而已（就是像你的基体一样，从择优变成了均匀的）。
另外，是否有寻过对应的第二相？如果对应的第二相用其它方法已经确认了，而磨碎后确实在XRD里又没有，那估计要不就是：一，第二相被破坏了；二，你的第二相只在基体表面附近有析出，体内没有或很少，所以磨碎了基本找不着。可是无论是上面哪种可能，感觉可能性都很少。（好吧其实我不做块体材料，我只是猜测而已，欢迎讨论。。。）
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10楼2014-09-14 16:04:44
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