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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主

[求助] XRD分析

请教，XRD鉴别物相种类，要求分析范围内的衍射峰全部对上才行，还是对上一个就可以了？
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1楼2014-09-11 20:34:33
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 18:27:16
峰是很明显，并且还不止一个峰，有好个，我用TEM确定了第二相。但是该第二相在XRD的PDF卡片里面找不到标准的衍射峰，所以不好办。不知道这位虫友有什么办法，相是AlSc2Sis，你能标定它的衍射峰吗？...

那这个我就不清楚了，你要是知道这材料的结构，是可以计算出它的标准图谱的。
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12楼2014-09-15 08:38:05
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yyk羊肉串

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
20091783: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-11 21:19:03
当然事都要对上啊，要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。
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大家加油
2楼2014-09-11 21:00:21
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20091783

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努力的虫子

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2楼: Originally posted by yyk羊肉串 at 2014-09-11 21:00:21
当然事都要对上啊，要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。

好的，谢谢你。
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3楼2014-09-11 21:18:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
那还是得看你样品的状况呢，如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。
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4楼2014-09-13 16:50:18
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

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4楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 16:50:18
那还是得看你样品的状况呢，如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。

样品时凝固后热处理的，没有变形。实验老师也表示可能存在织构，请问这种情况怎么样才能准确测量？
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5楼2014-09-13 19:59:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
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5楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-13 19:59:59
样品时凝固后热处理的，没有变形。实验老师也表示可能存在织构，请问这种情况怎么样才能准确测量？...

如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。
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6楼2014-09-13 21:15:09
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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

优秀版主
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6楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 21:15:09
如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。...

我也做了个粉末的，但是粉末和块状结果不一样，粉末的XRD显示没有第二相，完全是基体，但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰，还有别的。
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7楼2014-09-14 09:34:19
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 09:34:19
我也做了个粉末的，但是粉末和块状结果不一样，粉末的XRD显示没有第二相，完全是基体，但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰，还有别的。...

你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的？
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8楼2014-09-14 09:54:00
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20091783

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努力的虫子

优秀版主
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8楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-14 09:54:00
你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的？...

XRD测量的衍射峰，除了基体的衍射峰，还有一部分对不上。
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9楼2014-09-14 10:42:43
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 10:42:43
XRD测量的衍射峰，除了基体的衍射峰，还有一部分对不上。...

这些对不上的峰强度很明显吗？如果是很明显的话，那说明量还是很大的，即使你磨成粉它也不会消失的呀，顶多是第二相有取向析出，那么就强度上有区别而已（就是像你的基体一样，从择优变成了均匀的）。
另外，是否有寻过对应的第二相？如果对应的第二相用其它方法已经确认了，而磨碎后确实在XRD里又没有，那估计要不就是：一，第二相被破坏了；二，你的第二相只在基体表面附近有析出，体内没有或很少，所以磨碎了基本找不着。可是无论是上面哪种可能，感觉可能性都很少。（好吧其实我不做块体材料，我只是猜测而已，欢迎讨论。。。）
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10楼2014-09-14 16:04:44
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