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20091783

版主 (职业作家)

努力的虫子

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[求助] XRD分析

请教,XRD鉴别物相种类,要求分析范围内的衍射峰全部对上才行,还是对上一个就可以了?
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

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11楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 18:27:16
峰是很明显,并且还不止一个峰,有好个,我用TEM确定了第二相。但是该第二相在XRD的PDF卡片里面找不到标准的衍射峰,所以不好办。不知道这位虫友有什么办法,相是AlSc2Sis,你能标定它的衍射峰吗?...

那这个我就不清楚了,你要是知道这材料的结构,是可以计算出它的标准图谱的。
12楼2014-09-15 08:38:05
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yyk羊肉串

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
20091783: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-11 21:19:03
当然事都要对上啊,要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。
大家加油
2楼2014-09-11 21:00:21
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20091783

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2楼: Originally posted by yyk羊肉串 at 2014-09-11 21:00:21
当然事都要对上啊,要不然人家问你其他峰是什么你怎么回答。主要抓紧三强峰。注意相。。。

好的,谢谢你。
3楼2014-09-11 21:18:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

那还是得看你样品的状况呢,如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。
4楼2014-09-13 16:50:18
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20091783

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4楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 16:50:18
那还是得看你样品的状况呢,如果是有织构的话那就不一定能对上三强峰了。

样品时凝固后热处理的,没有变形。实验老师也表示可能存在织构,请问这种情况怎么样才能准确测量?
5楼2014-09-13 19:59:59
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-13 19:59:59
样品时凝固后热处理的,没有变形。实验老师也表示可能存在织构,请问这种情况怎么样才能准确测量?...

如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。
6楼2014-09-13 21:15:09
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20091783

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6楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-13 21:15:09
如果可以破坏的话。。。磨成粉末再做XRD那是最简单的方法了吧。...

我也做了个粉末的,但是粉末和块状结果不一样,粉末的XRD显示没有第二相,完全是基体,但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰,还有别的。
7楼2014-09-14 09:34:19
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 09:34:19
我也做了个粉末的,但是粉末和块状结果不一样,粉末的XRD显示没有第二相,完全是基体,但是我用TEM发现了第二相。块状的XRD除了基体的衍射峰,还有别的。...

你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的?
8楼2014-09-14 09:54:00
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20091783

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8楼: Originally posted by Terminology at 2014-09-14 09:54:00
你是怎么判断块状样品的其它峰属于第二相的?...

XRD测量的衍射峰,除了基体的衍射峰,还有一部分对不上。
9楼2014-09-14 10:42:43
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Terminology

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 20091783 at 2014-09-14 10:42:43
XRD测量的衍射峰,除了基体的衍射峰,还有一部分对不上。...

这些对不上的峰强度很明显吗?如果是很明显的话,那说明量还是很大的,即使你磨成粉它也不会消失的呀,顶多是第二相有取向析出,那么就强度上有区别而已(就是像你的基体一样,从择优变成了均匀的)。
另外,是否有寻过对应的第二相?如果对应的第二相用其它方法已经确认了,而磨碎后确实在XRD里又没有,那估计要不就是:一,第二相被破坏了;二,你的第二相只在基体表面附近有析出,体内没有或很少,所以磨碎了基本找不着。可是无论是上面哪种可能,感觉可能性都很少。(好吧其实我不做块体材料,我只是猜测而已,欢迎讨论。。。)
10楼2014-09-14 16:04:44
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