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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 金纳米棒@二氧化硅，加入TEOS，第二天金纳米棒聚沉了
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wlicecream

银虫 (小有名气)
引用回帖:
20楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-18 09:53:10
金棒包硅后再修饰然后在80度的甲苯或者乙醇中回流几个小时都不会出问题，这类文献不少，肯定不会是假的啊。要是在常温下乙醇一洗就聚沉了那肯定是包硅有问题。...

可是您看我的电镜图，大部分都是这样的，感觉包的还是可以啊？我真的很矛盾，是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗？这种形貌也是不是包的不好，所以才会被破坏？求大神指点啊，非常感谢
金纳米棒@二氧化硅，加入TEOS，第二天金纳米棒聚沉了
GQV)GL[T`WPM(2SRTJN%7QM.jpg
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

小黄online
21楼2014-09-18 11:35:24
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 11:35:24
可是您看我的电镜图，大部分都是这样的，感觉包的还是可以啊？我真的很矛盾，是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗？这种形貌也是不是包的不好，所以才会被破坏？求大神指点啊，非常感谢

GQV)GL[T`WPM(2SRTJN%7Q ...

乙醇溶液的样品做了TEM没？如果已经做了TEM的话那分析起来就简单多了。
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工作原因，暂离数月。
22楼2014-09-18 12:00:40
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wlicecream

银虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-18 12:00:40
乙醇溶液的样品做了TEM没？如果已经做了TEM的话那分析起来就简单多了。...

没有诶、、但是去做了紫外，就已经不是金棒的吸收峰了
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23楼2014-09-18 17:45:00
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 17:45:00
没有诶、、但是去做了紫外，就已经不是金棒的吸收峰了...

你要是去做TEM的话看到的肯定是一堆金棒聚集在一起。大部分棒表面没有SiO2或者只有部分表面有少量SiO2
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工作原因，暂离数月。
24楼2014-09-18 18:56:59
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wlicecream

银虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-18 18:56:59
你要是去做TEM的话看到的肯定是一堆金棒聚集在一起。大部分棒表面没有SiO2或者只有部分表面有少量SiO2...

是不是我的CTAB太少了啊？是不是CTAB加多一些稳定金棒，就可以很好的在乙醇中分散了呢/?
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25楼2014-09-19 18:33:49
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delylulu

新虫 (初入文坛)
我的方法是10mlGNR离心一次（9585rcf 10min），超纯水重悬10ml，氨水调PH至10，1.6ml 10mM的TEOS分四次加，每次间隔20min到30min，25℃，转速能均匀即可，不剧烈
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26楼2015-02-04 09:20:42
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)
团聚了，可能是你金纳米棒离心清洗过度了，棒表面的CTAB双分子层被剥落，然后就非常容易团聚
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天生我才必有用
27楼2015-05-19 11:23:33
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卿本俏佳人

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-19 18:33:49
是不是我的CTAB太少了啊？是不是CTAB加多一些稳定金棒，就可以很好的在乙醇中分散了呢/?...

CTAB比较容易溶解到乙醇中，所以有很多人清洗金棒表面的CTAB都是用乙醇溶液来离心清洗的。我之前试过，用乙醇溶液来离心清洗，稍时间长就团聚了。

另外我想请教一下楼主具体是怎么包覆SiO2的，小可最近也在做这个实验，紫外吸收谱测包覆后红移了很多，而且红移量也随加入的TEOS量规律性的逐变，但是照完TEM却压根看不到SiO2壳.........不知道是怎么回事
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天生我才必有用
28楼2015-05-19 11:49:27
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小黄online

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
21楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 11:35:24
可是您看我的电镜图，大部分都是这样的，感觉包的还是可以啊？我真的很矛盾，是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗？这种形貌也是不是包的不好，所以才会被破坏？求大神指点啊，非常感谢

GQV)GL[T`WPM(2SRTJN%7Q ...

做了几个月这个实验，也没成功，感觉楼主做得很好啊，请问金棒是自己做的吗，是金棒从做成到包裹只离心一次吗？直接取10mL？转速时间多少啊？包裹时pH多少啊？拜托拜托，最近做得很心塞。。。。。
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29楼2015-05-23 15:01:35
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小h大h

金虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-18 11:35:24
可是您看我的电镜图，大部分都是这样的，感觉包的还是可以啊？我真的很矛盾，是这样也有可能被乙醇把二氧化硅破坏吗？这种形貌也是不是包的不好，所以才会被破坏？求大神指点啊，非常感谢

GQV)GL[T`WPM(2SRTJN%7Q ...

TEM下只看一个单颗的包覆结果不能代表整体情况，毕竟团聚是整体效应。可以尝试减少TEOS量，降低CTAB浓度试试看
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机会永远只青睐有准备的人！
30楼2015-05-24 09:58:59
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