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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 金纳米棒@二氧化硅，加入TEOS，第二天金纳米棒聚沉了
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wlicecream

银虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-12 10:10:51
TEOS多了，减少一半加入。

根据您的建议，这次在包的过程中没有聚集！但是包完硅后在洗的过程中，又聚集了，用了甲醇，乙醇，和水都洗过，都会有不同程度的聚集，尤其是乙醇最为严重！感觉在甲醇中能分散的好些，但是洗到第二遍也都聚集了、、、、真的是好揪心啊、、希望您能给我指点一二！小女子不胜感激
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11楼2014-09-14 14:02:48
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-14 14:02:48
根据您的建议，这次在包的过程中没有聚集！但是包完硅后在洗的过程中，又聚集了，用了甲醇，乙醇，和水都洗过，都会有不同程度的聚集，尤其是乙醇最为严重！感觉在甲醇中能分散的好些，但是洗到第二遍也都聚集了、 ...

金棒合成的时候除了CTAB外还加了其他添加剂没有？ CTAB浓度多少？ 如果没有加其他东西的话只要离心一次就行，上层液尽量去除干净。加NaOH后测一下pH值，别低于10。
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工作原因，暂离数月。
12楼2014-09-15 09:40:37
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wlicecream

银虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-15 09:40:37
金棒合成的时候除了CTAB外还加了其他添加剂没有？ CTAB浓度多少？ 如果没有加其他东西的话只要离心一次就行，上层液尽量去除干净。加NaOH后测一下pH值，别低于10。...

吸光度是1的金棒，没有加别的东西，ctab浓度大约是0.01M
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13楼2014-09-15 12:55:53
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-15 12:55:53
吸光度是1的金棒，没有加别的东西，ctab浓度大约是0.01M...

你制备的时候CTAB浓度是0.01M？这是不是太低了。什么方法啊
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工作原因，暂离数月。
14楼2014-09-15 13:15:16
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wlicecream

银虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-15 13:15:16
你制备的时候CTAB浓度是0.01M？这是不是太低了。什么方法啊...

不是制备的时候，制备的时候CTAB是0.1M！我是说包硅的时候在金棒里面不是要有一些CTAB才好包硅吗？所以我在离心了之后就又往金棒里面加了一些CTAB，最后CTAB浓度大约是0.005-0.01M.我知道您是这方面的专家，因为我看了很多帖子，您的回复都非常的专业，因此很是佩服您的！我现在的问题是去照了电镜，包上了硅，但是只能很好的分散在水里，不能很好的分散在乙醇里，但是由于接下来的实验不能有水，只能在包了硅的金棒分散在醇里面，一加乙醇就结成絮状的,不溶，超声后老沉底，您知道这是怎么回事吗？谢谢
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15楼2014-09-15 18:54:19
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-15 18:54:19
不是制备的时候，制备的时候CTAB是0.1M！我是说包硅的时候在金棒里面不是要有一些CTAB才好包硅吗？所以我在离心了之后就又往金棒里面加了一些CTAB，最后CTAB浓度大约是0.005-0.01M.我知道您是这方面的专家，因为我 ...

如果是这样的话加大NaOH的量，可以把pH值调到11左右。
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工作原因，暂离数月。
16楼2014-09-16 08:49:30
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wlicecream

银虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-16 08:49:30
如果是这样的话加大NaOH的量，可以把pH值调到11左右。...

为什么要调高ph呢？我想问下你包完硅会有溶过乙醇吗？会不会聚沉啊？是不是包了硅的金棒在乙醇中溶解性不好？请高人指点
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17楼2014-09-17 21:51:59
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小h大h

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zihua886 at 2014-09-15 09:40:37
金棒合成的时候除了CTAB外还加了其他添加剂没有？ CTAB浓度多少？ 如果没有加其他东西的话只要离心一次就行，上层液尽量去除干净。加NaOH后测一下pH值，别低于10。...

有没有这样一种可能，虽然电镜下看包裹上了SiO2， 单由于金棒表面还有CTAB所以包覆不是很紧密，在酒精中SiO2壳层容易脱落，最终导致聚沉。
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机会永远只青睐有准备的人！
18楼2014-09-18 08:30:06
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 小h大h at 2014-09-18 08:30:06
有没有这样一种可能，虽然电镜下看包裹上了SiO2， 单由于金棒表面还有CTAB所以包覆不是很紧密，在酒精中SiO2壳层容易脱落，最终导致聚沉。...

在乙醇溶液中聚沉的原因肯定就是这样，所以问题出在包硅阶段。
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工作原因，暂离数月。
19楼2014-09-18 09:50:16
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by wlicecream at 2014-09-17 21:51:59
为什么要调高ph呢？我想问下你包完硅会有溶过乙醇吗？会不会聚沉啊？是不是包了硅的金棒在乙醇中溶解性不好？请高人指点...

金棒包硅后再修饰然后在80度的甲苯或者乙醇中回流几个小时都不会出问题，这类文献不少，肯定不会是假的啊。要是在常温下乙醇一洗就聚沉了那肯定是包硅有问题。
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工作原因，暂离数月。
20楼2014-09-18 09:53:10
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