应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 关于方法学验证-耐用性问题
52/1返回列表
查看: 3967  |  回复: 16
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于方法学验证-耐用性问题 已有4人参与

现在做的一个项目，做方法学验证-耐用性时遇到一些问题，请有经验的大神帮忙解答一下。
耐用性-是否：不同波长、不同流速、不同柱温、不同柱子、不同流动相PH（涉及到的话）、不同流动相比例（涉及到的话）都要做？
比如有关物质方法，
流动相A：甲醇-0.02mol/L戊烷磺酸钠的0.5%硫酸铵溶液（2M盐酸调pH至2.00）=10:90；
流动相B：甲醇；
流速1.0ml/min，进样量20μl，检测波长205nm；
色谱柱
柱温30℃
梯度设置：
时间min        流动相A        流动相B
0                 100                     0
25                 100                     0
35                 35                    65
55                35                    65
60                100                      0
70                100                0
问题：1.我的方法不耐用，调整比例和pH后，杂质可能分离度不好，是否必须做不同流动相PH、不同流动相比例，不做是否漏项
          2.做的话，结果不好，是否可以解释
          3.如果我的样品非常不稳定，耐用性如果计算杂质含量的话，做起来需要的时间比较长，是否可以有关物质耐用性，用加主成分的混标做各个条件，然后计算各条件下的相对保留时间和分离度（同事说见过这样做的）？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2014-09-09 17:09:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 头头 at 2014-09-11 11:12:51
但要说明需要严格控制这两个条件...

不做，怎么说明耐用性不好，要严格控制，耐用性这里是不是比较灵活，审评老师不会因为没做那个条件，而觉得漏项吗
赞一下 回复此楼
15楼2014-09-11 14:13:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

XiaOliAngeR

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mwangzhen: 金币+3, ★★★很有帮助 2014-09-11 11:53:01
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去测出含量。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2014-09-09 18:35:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mwangzhen

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by XiaOliAngeR at 2014-09-09 18:35:36
1、方法不耐用的更要做，对于结果不好的条件需要在方法里注明，比如：本方法需要严格控制pH、流动性比例。
2、同上
3、耐用性测试只要能够通过系统适用性即可，即主成分+混标溶液的分离度能达到要求，不需要多做去 ...

这个条件，本身是梯度洗脱，我需要调整比例吗？就是不同比例是否可以不做？
赞一下 回复此楼
3楼2014-09-10 08:37:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不同检测波长不用做，仅代表个人意见
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
4楼2014-09-10 13:56:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖？ +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜？ +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了，能看出什么问题？ +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[论文投稿] 投稿咨询 +4 wwm09 2026-08-17 6/300 2026-08-18 15:36 by wwm09
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？ +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了，轻松一下，男人悄悄话，女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护，明天很可能放榜！ +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液，抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭