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gyj5294627

金虫 (小有名气)

[求助] 马拉维罗制备中肟还原到胺 已有3人参与

朋友们,我最近在做马拉维罗,
其中有一部将肟还原到氨基,可是多种方法尝试后,效果很差。
1,用 Na + 醇,几乎不反应,不知何故。
2,硼氢化钠体系,也反应甚微,不知何故,
3,氢化铝锂体系,反应可以,但是很杂,
4,硼烷体系,几乎没有产物,
5,Zn + 酸体系,基本水解。

求教之,谢谢各位。

马拉维罗制备中肟还原到胺
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gyj5294627: 金币+3 2014-09-05 14:35:45
试试雷尼镍吧,乙醇水做溶剂
目标-2012
2楼2014-09-05 11:10:21
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gyj5294627: 金币+3 2014-09-09 08:54:54
pd/C或Raney ni最适合
3楼2014-09-09 08:47:37
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gyj5294627

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wachina at 2014-09-09 08:47:37
pd/C或Raney ni最适合

是可以还原的,但是会把苄基也还原脱掉,所以没有按照此法。
4楼2014-09-09 08:55:32
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gsfanxing

木虫 (正式写手)

博士不值钱

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gyj5294627: 金币+3 2014-09-09 09:46:31
这个我读书的时候就做过,大概2007年左右吧,用的金属钠和正戊醇,加热回流。钠要用剪刀把皮减去,剩下的剪成很小的块从冷凝管丢下去。减钠的时候发热的厉害,戴着手套都热乎乎的。能反应大部分,后处理旋掉溶剂,直接上boc,然后过柱子纯化。
为之奈何?
5楼2014-09-09 09:25:51
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davidrowe

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by gsfanxing at 2014-09-09 09:25:51
这个我读书的时候就做过,大概2007年左右吧,用的金属钠和正戊醇,加热回流。钠要用剪刀把皮减去,剩下的剪成很小的块从冷凝管丢下去。减钠的时候发热的厉害,戴着手套都热乎乎的。能反应大部分,后处理旋掉溶剂,直 ...

我用金属钠和正戊醇尝试多次,几乎不反应。难道和体系溶剂没有除水有关吗?
6楼2014-09-09 11:54:40
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gsfanxing

木虫 (正式写手)

博士不值钱

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by davidrowe at 2014-09-09 11:54:40
我用金属钠和正戊醇尝试多次,几乎不反应。难道和体系溶剂没有除水有关吗?...

苄基保护的托烷酮做成肟的时候,产物还是需要烘干的。做实验中金属钠的当量是底物的至少12当量,分批缓慢加入,还原至少6个小时。最好把溶剂干燥。
为之奈何?
7楼2014-09-09 13:09:37
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东逝水-

新虫 (初入文坛)

你好!请问现在做出来了吗?最近我也在做肟还原胺的反应,也遇到这样的难题。
8楼2015-07-15 13:38:04
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