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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 马拉维罗制备中肟还原到胺
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gyj5294627

金虫 (小有名气)

[求助] 马拉维罗制备中肟还原到胺 已有3人参与

朋友们，我最近在做马拉维罗，
其中有一部将肟还原到氨基，可是多种方法尝试后，效果很差。
1，用 Na + 醇，几乎不反应，不知何故。
2，硼氢化钠体系，也反应甚微，不知何故，
3，氢化铝锂体系，反应可以，但是很杂，
4，硼烷体系，几乎没有产物，
5，Zn + 酸体系，基本水解。

求教之，谢谢各位。

马拉维罗制备中肟还原到胺
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1楼 2014-09-05 10:27:45
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lysrandy

禁虫 (职业作家)

大山

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gyj5294627: 金币+3 2014-09-05 14:35:45
试试雷尼镍吧，乙醇水做溶剂
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目标-2012
2楼2014-09-05 11:10:21
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wachina

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gyj5294627: 金币+3 2014-09-09 08:54:54
pd/C或Raney ni最适合
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3楼2014-09-09 08:47:37
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gyj5294627

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wachina at 2014-09-09 08:47:37
pd/C或Raney ni最适合

是可以还原的，但是会把苄基也还原脱掉，所以没有按照此法。
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4楼2014-09-09 08:55:32
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gsfanxing

木虫 (正式写手)

博士不值钱

【答案】应助回帖

★ ★ ★
gyj5294627: 金币+3 2014-09-09 09:46:31
这个我读书的时候就做过，大概2007年左右吧，用的金属钠和正戊醇，加热回流。钠要用剪刀把皮减去，剩下的剪成很小的块从冷凝管丢下去。减钠的时候发热的厉害，戴着手套都热乎乎的。能反应大部分，后处理旋掉溶剂，直接上boc，然后过柱子纯化。
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为之奈何？
5楼2014-09-09 09:25:51
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davidrowe

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gsfanxing at 2014-09-09 09:25:51
这个我读书的时候就做过，大概2007年左右吧，用的金属钠和正戊醇，加热回流。钠要用剪刀把皮减去，剩下的剪成很小的块从冷凝管丢下去。减钠的时候发热的厉害，戴着手套都热乎乎的。能反应大部分，后处理旋掉溶剂，直 ...

我用金属钠和正戊醇尝试多次，几乎不反应。难道和体系溶剂没有除水有关吗？
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6楼2014-09-09 11:54:40
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gsfanxing

木虫 (正式写手)

博士不值钱

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by davidrowe at 2014-09-09 11:54:40
我用金属钠和正戊醇尝试多次，几乎不反应。难道和体系溶剂没有除水有关吗？...

苄基保护的托烷酮做成肟的时候，产物还是需要烘干的。做实验中金属钠的当量是底物的至少12当量，分批缓慢加入，还原至少6个小时。最好把溶剂干燥。
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为之奈何？
7楼2014-09-09 13:09:37
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东逝水-

新虫 (初入文坛)
你好！请问现在做出来了吗？最近我也在做肟还原胺的反应，也遇到这样的难题。
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8楼2015-07-15 13:38:04
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