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fdd1029

木虫 (小有名气)

[交流] R-Si-OH 化合物的XRD图像，请问能得出什么信息。

R-S-C-C-C-Si-OH .  前面的R是一个具有手性的有机基团，我把它负载在Si上。

XRD图谱如下，请问能得出什么信息呢，通过布拉格方程计算出来的d 怎么描述。 还有，我需不需要做一个小角度的粉末衍射？
小角度粉末衍射对被测物质有什么要求没？必须是晶体才会出峰吗？
再弱弱地问一下，广角衍射也必须是晶体才会出峰吗。。。像我这个峰算不算衍射峰呢？


本人是学有机的，对这些表征完全一窍不通！ 跪求大神帮忙解答。
R-Si-OH  化合物的XRD图像，请问能得出什么信息。
rsm 数据.JPG
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1楼 2014-09-04 17:32:05
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whd博士

木虫 (著名写手)
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XRD出现衍射峰说明样品是晶相，你的样品说里面无晶格结构，能理解成是非晶喽？如果是非晶，那这个XRD也就不能说是晶相衍射峰了，也就无所谓通过布拉格方程计算d值了。
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2楼2014-09-04 19:06:57
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fdd1029

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by whd博士 at 2014-09-04 19:06:57
XRD出现衍射峰说明样品是晶相，你的样品说里面无晶格结构，能理解成是非晶喽？如果是非晶，那这个XRD也就不能说是晶相衍射峰了，也就无所谓通过布拉格方程计算d值了。

TEM图像显示被测1-2mg样品中大部分是无晶格结构的， 只有极少的颗粒显示晶格结构。（顺便再问一下，像图0021-a 可以描述说  没有明显的晶格结构  吗？
0028是有一定的晶格，0029对应其做了电子衍射图样。）  
而XRD 测试100mg样品，统计学原理， 理论上应该能照到多晶的部分， 而此XRD图也出现了一个峰。

或者说  现在不看TEM，就是一个合成的催化剂拿去做粉末衍射， 广角衍射出现这样一个峰代表什么意思呢？ 要不要再做小角度衍射看一下。。。
R-Si-OH  化合物的XRD图像，请问能得出什么信息。-1
FDD-0021-a.JPG


R-Si-OH  化合物的XRD图像，请问能得出什么信息。-2
FDD-0029.jpg


R-Si-OH  化合物的XRD图像，请问能得出什么信息。-3
FDD-0028.jpg
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3楼2014-09-04 21:48:19
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whd博士

木虫 (著名写手)
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3楼: Originally posted by fdd1029 at 2014-09-04 21:48:19
TEM图像显示被测1-2mg样品中大部分是无晶格结构的， 只有极少的颗粒显示晶格结构。（顺便再问一下，像图0021-a 可以描述说  没有明显的晶格结构  吗？
0028是有一定的晶格，0029对应其做了电子衍射图样。）  
而 ...

图0021a我看着觉得有晶格啊。。。。。。0028和0029相对应，说明有晶体颗粒出现这个是没任何问题了。你上面的XRD是对应的哪个图的样品?现在看来，你的XRD中的宽化的峰应该是宽化的晶体衍射峰，但是由于结晶度非常差，因此衍射峰出现了非常大的宽化，甚至弥散化，这个也跟你的物质中含有Si有关吧。另外，小角度XRD我没做过，但是我记得这东西好像对薄膜材料分析比较到位，具体对你的材料有木有必要，不好意思，我确实不是很清楚。至于合成催化剂粉末的广角XRD出现峰，跟上面一样，一般是出现了结晶度很差单晶体颗粒，衍射峰宽化或者弥散了。用这种宽化峰来套用布拉格方程计算d值是有问题的，一般不会这么处理。
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4楼2014-09-04 22:38:06
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fdd1029

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2014-09-04 22:38:06
图0021a我看着觉得有晶格啊。。。。。。0028和0029相对应，说明有晶体颗粒出现这个是没任何问题了。你上面的XRD是对应的哪个图的样品?现在看来，你的XRD中的宽化的峰应该是宽化的晶体衍射峰，但是由于结晶度非常差 ...

这些图全部是同一种化合物拿去测试的。非常感谢你的解答。

能否详细讲一下图0021a的晶格结构吗？  换句话说就是应该怎么描述此图的晶格结构？
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5楼2014-09-05 08:46:24
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