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fdd1029

木虫 (小有名气)

[交流] R-Si-OH 化合物的XRD图像,请问能得出什么信息。

R-S-C-C-C-Si-OH .  前面的R是一个具有手性的有机基团,我把它负载在Si上。

XRD图谱如下,请问能得出什么信息呢,通过布拉格方程计算出来的d 怎么描述。 还有,我需不需要做一个小角度的粉末衍射?
小角度粉末衍射对被测物质有什么要求没?必须是晶体才会出峰吗?
再弱弱地问一下,广角衍射也必须是晶体才会出峰吗。。。像我这个峰算不算衍射峰呢?


本人是学有机的,对这些表征完全一窍不通! 跪求大神帮忙解答。
R-Si-OH  化合物的XRD图像,请问能得出什么信息。
rsm 数据.JPG
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whd博士

木虫 (著名写手)

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XRD出现衍射峰说明样品是晶相,你的样品说里面无晶格结构,能理解成是非晶喽?如果是非晶,那这个XRD也就不能说是晶相衍射峰了,也就无所谓通过布拉格方程计算d值了。
2楼2014-09-04 19:06:57
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fdd1029

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by whd博士 at 2014-09-04 19:06:57
XRD出现衍射峰说明样品是晶相,你的样品说里面无晶格结构,能理解成是非晶喽?如果是非晶,那这个XRD也就不能说是晶相衍射峰了,也就无所谓通过布拉格方程计算d值了。

TEM图像显示被测1-2mg样品中大部分是无晶格结构的, 只有极少的颗粒显示晶格结构。(顺便再问一下,像图0021-a 可以描述说  没有明显的晶格结构  吗?
0028是有一定的晶格,0029对应其做了电子衍射图样。)  
而XRD 测试100mg样品,统计学原理, 理论上应该能照到多晶的部分, 而此XRD图也出现了一个峰。

或者说  现在不看TEM,就是一个合成的催化剂拿去做粉末衍射, 广角衍射出现这样一个峰代表什么意思呢? 要不要再做小角度衍射看一下。。。
R-Si-OH  化合物的XRD图像,请问能得出什么信息。-1
FDD-0021-a.JPG


R-Si-OH  化合物的XRD图像,请问能得出什么信息。-2
FDD-0029.jpg


R-Si-OH  化合物的XRD图像,请问能得出什么信息。-3
FDD-0028.jpg

3楼2014-09-04 21:48:19
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whd博士

木虫 (著名写手)

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3楼: Originally posted by fdd1029 at 2014-09-04 21:48:19
TEM图像显示被测1-2mg样品中大部分是无晶格结构的, 只有极少的颗粒显示晶格结构。(顺便再问一下,像图0021-a 可以描述说  没有明显的晶格结构  吗?
0028是有一定的晶格,0029对应其做了电子衍射图样。)  
而 ...

图0021a我看着觉得有晶格啊。。。。。。0028和0029相对应,说明有晶体颗粒出现这个是没任何问题了。你上面的XRD是对应的哪个图的样品?现在看来,你的XRD中的宽化的峰应该是宽化的晶体衍射峰,但是由于结晶度非常差,因此衍射峰出现了非常大的宽化,甚至弥散化,这个也跟你的物质中含有Si有关吧。另外,小角度XRD我没做过,但是我记得这东西好像对薄膜材料分析比较到位,具体对你的材料有木有必要,不好意思,我确实不是很清楚。至于合成催化剂粉末的广角XRD出现峰,跟上面一样,一般是出现了结晶度很差单晶体颗粒,衍射峰宽化或者弥散了。用这种宽化峰来套用布拉格方程计算d值是有问题的,一般不会这么处理。
4楼2014-09-04 22:38:06
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fdd1029

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by whd博士 at 2014-09-04 22:38:06
图0021a我看着觉得有晶格啊。。。。。。0028和0029相对应,说明有晶体颗粒出现这个是没任何问题了。你上面的XRD是对应的哪个图的样品?现在看来,你的XRD中的宽化的峰应该是宽化的晶体衍射峰,但是由于结晶度非常差 ...

这些图全部是同一种化合物拿去测试的。非常感谢你的解答。

能否详细讲一下图0021a的晶格结构吗?  换句话说就是应该怎么描述此图的晶格结构?
5楼2014-09-05 08:46:24
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