24小时热门版块排行榜    

查看: 1095  |  回复: 7
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

ruifeng

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:MCM-41样品XRD只有一个大峰

最近按照文献合成了MCM-41,xrd图见附件,图中在2.4处出现一个比较宽的大峰,而后面基本没有出峰,请高手分析一下大概原因吧,谢谢!之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子,可能是不是因为我们实验室的电炉不能程序升温造成的,每次是缓慢升温,在200度焙烧2h,然后再缓慢升温至550度,焙烧5小时。不知道除了这个原因,还有没有其他的原因。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruifeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ruifeng at 2008-4-17 15:49:
最近按照文献合成了MCM-41,xrd图见附件,图中在2.4处出现一个比较宽的大峰,而后面基本没有出峰,请高手分析一下大概原因吧,谢谢!之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子,可能是不是因为我们实验室的电炉不能 ...

升温没有这么慢,肯定超过5度/分了。

没有考虑到制样的问题,下次多做几次看看。

谢谢了
3楼2008-04-17 17:48:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

升温多缓慢?一般不要超5度每分。
XRD制样对结果影响较大,重复过没有?
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2008-04-17 16:39:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ch4_hcho

金虫 (正式写手)

你的升温速率过快,导致模板剂在焙烧中快速分解,引起了MCM-41的孔道坍塌。你去买个程序控温仪,国产的大概也就2000块左右,升温速率设定在1~2度/分
4楼2008-04-17 19:52:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daoke

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析!
你的XRD谱图严格上说应该不仅一个峰,你将纵坐标变成log形式就可以看出.
应该是具有二维六方的结构,只不过是有序度 不是很高.

煅烧温度影响估计不是很大  100度/1小时就没多大问题.


另外,我们做的时候,孔径在3nm左右   (100)峰在2.0左右,你在2.46,孔径很小了
5楼2008-04-17 19:52:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +8 布布和一二 2026-08-08 14/700 2026-08-09 11:05 by liangsi2003
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +3 布布和一二 2026-08-08 3/150 2026-08-08 18:15 by Lightingo
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 17:27 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 5/250 2026-08-08 17:02 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 qTvzQBRAHjCi 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:47 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 16:27 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 4/200 2026-08-08 16:02 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 Vi50GxzrFcSG 2026-08-07 5/250 2026-08-08 15:59 by oEVWOejN9taj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:42 by oEVWOejN9taj
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:39 by oEVWOejN9taj
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:27 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 HEQlVqMTIA7d 2026-08-07 5/250 2026-08-08 14:22 by oEVWOejN9taj
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 KXLV3nuBVBY7 2026-08-07 6/300 2026-08-08 14:01 by oEVWOejN9taj
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 纯娱乐,不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
信息提示
请填处理意见