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ruifeng

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:MCM-41样品XRD只有一个大峰

最近按照文献合成了MCM-41,xrd图见附件,图中在2.4处出现一个比较宽的大峰,而后面基本没有出峰,请高手分析一下大概原因吧,谢谢!之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子,可能是不是因为我们实验室的电炉不能程序升温造成的,每次是缓慢升温,在200度焙烧2h,然后再缓慢升温至550度,焙烧5小时。不知道除了这个原因,还有没有其他的原因。
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

升温多缓慢?一般不要超5度每分。
XRD制样对结果影响较大,重复过没有?
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2008-04-17 16:39:58
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ruifeng

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by ruifeng at 2008-4-17 15:49:
最近按照文献合成了MCM-41,xrd图见附件,图中在2.4处出现一个比较宽的大峰,而后面基本没有出峰,请高手分析一下大概原因吧,谢谢!之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子,可能是不是因为我们实验室的电炉不能 ...

升温没有这么慢,肯定超过5度/分了。

没有考虑到制样的问题,下次多做几次看看。

谢谢了
3楼2008-04-17 17:48:17
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)

你的升温速率过快,导致模板剂在焙烧中快速分解,引起了MCM-41的孔道坍塌。你去买个程序控温仪,国产的大概也就2000块左右,升温速率设定在1~2度/分
4楼2008-04-17 19:52:31
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daoke

木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析!
你的XRD谱图严格上说应该不仅一个峰,你将纵坐标变成log形式就可以看出.
应该是具有二维六方的结构,只不过是有序度 不是很高.

煅烧温度影响估计不是很大  100度/1小时就没多大问题.


另外,我们做的时候,孔径在3nm左右   (100)峰在2.0左右,你在2.46,孔径很小了
5楼2008-04-17 19:52:53
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)


buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
很明显样品的有序度低,个人感觉跟焙烧条件关系不大,倒是跟合成过程有关,建议重复实验看看
6楼2008-04-18 10:46:59
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smzdjl

银虫 (初入文坛)

合成的有问题。
7楼2008-04-19 17:14:09
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knowles

木虫 (著名写手)

也许金属含量较高
8楼2008-04-20 11:51:47
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