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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助：MCM-41样品XRD只有一个大峰
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ruifeng

银虫 (小有名气)

[交流] 求助：MCM-41样品XRD只有一个大峰

最近按照文献合成了MCM-41，xrd图见附件，图中在2.4处出现一个比较宽的大峰，而后面基本没有出峰，请高手分析一下大概原因吧，谢谢！之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子，可能是不是因为我们实验室的电炉不能程序升温造成的，每次是缓慢升温，在200度焙烧2h，然后再缓慢升温至550度，焙烧5小时。不知道除了这个原因，还有没有其他的原因。
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1楼 2008-04-17 15:49:00
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
升温多缓慢？一般不要超5度每分。
XRD制样对结果影响较大，重复过没有？
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
2楼2008-04-17 16:39:58
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ruifeng

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ruifeng at 2008-4-17 15:49:
最近按照文献合成了MCM-41，xrd图见附件，图中在2.4处出现一个比较宽的大峰，而后面基本没有出峰，请高手分析一下大概原因吧，谢谢！之前我也看了论坛中关于MCM-41合成的帖子，可能是不是因为我们实验室的电炉不能 ...

升温没有这么慢，肯定超过5度/分了。

没有考虑到制样的问题，下次多做几次看看。

谢谢了
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3楼2008-04-17 17:48:17
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ch4_hcho

金虫 (正式写手)
你的升温速率过快，导致模板剂在焙烧中快速分解，引起了MCM-41的孔道坍塌。你去买个程序控温仪，国产的大概也就2000块左右，升温速率设定在1~2度/分
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4楼2008-04-17 19:52:31
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daoke

木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢分析！
你的XRD谱图严格上说应该不仅一个峰,你将纵坐标变成log形式就可以看出.
应该是具有二维六方的结构,只不过是有序度 不是很高.

煅烧温度影响估计不是很大  100度/1小时就没多大问题.


另外,我们做的时候,孔径在3nm左右   (100)峰在2.0左右,你在2.46,孔径很小了
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5楼2008-04-17 19:52:53
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
很明显样品的有序度低，个人感觉跟焙烧条件关系不大，倒是跟合成过程有关，建议重复实验看看
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6楼2008-04-18 10:46:59
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smzdjl

银虫 (初入文坛)
合成的有问题。
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7楼2008-04-19 17:14:09
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knowles

木虫 (著名写手)
也许金属含量较高
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8楼2008-04-20 11:51:47
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