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missJia

金虫 (小有名气)

[求助] P(NIPAM)聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成 已有5人参与

在凝胶合成上出现了问题,不知道问题出在了哪里,请各位帮我看看,解决下,实验设计步骤:
先在电子天平上精确称取0.1g的聚合单体 NIPAm和交联剂 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)0.01g;
用15ml的去离子水溶解,之后加入促进剂 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺(TEMED)0.04ml。
采用油浴磁力搅拌器加热升温,通 N2 除去溶解氧,实验在氮气保护下进行。
当溶液温度维持在 70 ℃稳定 15 min 后加入引发剂过硫酸铵(APS)3mg,反应 4 小时。
待反应完全之后,将凝胶浸泡在去离子水中,每隔 24小时换水,除去未反应的单体和其他杂质。
反应中现象:
反应1h后出现白色浑浊;
反应完成后冷却到室温30℃时呈半透明色,水状。
考虑到凝胶的相转变温度在32摄氏度,故用冷水降温到10℃左右,依旧呈半透明水状,且有白色粒状沉淀,不知道为何。不知道合成过程中哪里出现了问题,为什么合成的凝胶不具有温敏性?
谢谢~有做相关实验的可以一起讨论

[ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ]
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onmyway
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fangaxu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chongmu_123 at 2014-09-30 01:33:15
lz的合成原料都没有问题,但是反应的过程和步骤有不妥的地方,以下是我的建议,稍加改善lz的水凝胶合成应该是非常成功的。

1. lz选用的是氧化还原(redox)引发体系,所以没有必要加热,redox反应的特点是在室温 ...

想问一下为什么TEMED的 mol 浓度要是APS的两倍?最近刚接触这个领域,一直不太懂APS/TEMED体系里TEMED到底起到什么作用,如果没有TEMED会出现什么状况?希望帮助解惑,谢谢!
12楼2014-10-21 17:28:50
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嘿羽和叶

新虫 (初入文坛)

我与楼主问题相同,聚合中也出现了问题,╮(╯▽╰)╭
2楼2014-09-04 09:59:24
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南理工高分子

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


missJia: 金币+1, 有帮助 2014-09-30 20:08:16
温度太高了吧·········我都是全程室温······
3楼2014-09-29 16:35:40
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山师地平线

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
missJia: 金币+3, 有帮助 2014-09-30 20:08:29
促进剂可以使反应温度降低,所以不需要升到那么高的温度,用手暖即可。水凝胶固含量有点太低了,减少水量试试吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
4楼2014-09-29 18:46:31
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