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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然药物化学过柱子怎么选择
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wakanda111

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xiaodong9105 at 2014-08-30 21:40:27
你的化合物的极性你总该知道吧  极性大的用反相分  你可以试试凝胶 凝胶不损失样品的

到底极性大的是用正相填料还是反相填料啊？
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11楼2014-08-31 10:18:22
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wakanda111

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by bruce13 at 2014-08-30 19:40:46
极性大的组分，可以尝试用正相填料试一下，不过填料有点贵

亲，极性大的到底应该正相还是反相呢？
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12楼2014-08-31 10:18:56
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欲飞无界

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wakanda111 at 2014-08-31 09:29:09
您好，非常感谢 。量大的点一般采用什么方法确定属于什么类型的化合物呢？另外色素分子会有紫外荧光吗？怎么去除？...

先说明，除非你分的比较纯了，不然你看到的一个峰、一个点其实有可能是好几个点重叠在一起。但是既然能重叠，肯定极性啊结构啊会比较相似。所以也不算大问题了。
看什么类型的成分，你可以TLC看显色、看荧光、暗斑，多喷几种显色剂，推测一个大概的。HPLC分析的话，可以看看紫外吸收情况。还可以尝试LC-MS。
除色素的方法很多，要看样品情况，凝胶、MCI等等都可以除色素。
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13楼2014-08-31 10:26:54
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jiangdaohang

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-09-03 16:53:48
本帖内容被屏蔽
14楼2014-08-31 10:36:25
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
11楼: Originally posted by wakanda111 at 2014-08-31 10:18:22
到底极性大的是用正相填料还是反相填料啊？...

极性大当然是用反相了 ODS 就是C18 正向才用硅胶柱
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Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
15楼2014-08-31 15:07:45
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-09-03 16:55:01
lz说的不清楚

lz分的是哪一个部位？低极性的氯仿、PE部位？中等极性的EA部位还是高极性的正丁醇、水部位？

每个部位都有相应的一般方法

建议lz采用正向反相交替过柱的方法，硅胶——ODS——硅胶——凝胶  

根据lz的描述，我觉得lz在分析样品成分的时候比较欠缺经验
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16楼2014-09-01 11:09:15
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天涯共此时！

铜虫 (正式写手)
淘宝上有二手色谱柱，挺好用的，可以试试

[ 发自小木虫客户端 ]
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17楼2014-09-02 10:58:19
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charles_luo

银虫 (正式写手)
★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-09-03 16:55:12
其实过柱子，分天然产物也是需要经验的，我虽然不是做天然产物的，但是经常待在他们实验室，对他们做的东西也耳濡目染。
首先拿到你的东西后，你大概有一个目标，想分出什么类型的化合物，想得到什么东西。你有了这个目标后，你就会大概了解该类化合物的一些相关特性，极性啊，是否有荧光啊，分子量段啊。
大量的浸膏一般先做正相的减压柱，几个比例梯度，几个体系将一些化合物洗脱在不同的馏分里。
将不同的馏分根据实际情况来选择是否过凝胶，正相，反相ODS。
量大用中压来过，两三百mg都可以用中压来过。
最后选择高压制备色谱来制备。
其实做天然产物分析TLC板很重要。有些东西是不显色的，你需要加显色剂，烤板。同时也有些需要加2次显色剂，就是烤完后再加一次，再烤。爬板的极性和梯度也有讲究，多向一些有经验的师兄师姐学习，如果学校有做天然产物的职工的话，他们经验最丰富了。
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18楼2014-09-02 11:50:57
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charles_luo

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

其实过柱子，分天然产物也是需要经验的，我虽然不是做天然产物的，但是经常待在他们实验室，对他们做的东西也耳濡目染。
首先拿到你的东西后，你大概有一个目标，想分出什么类型的化合物，想得到什么东西。你有了这个目标后，你就会大概了解该类化合物的一些相关特性，极性啊，是否有荧光啊，分子量段啊。
大量的浸膏一般先做正相的减压柱，几个比例梯度，几个体系将一些化合物洗脱在不同的馏分里。
将不同的馏分根据实际情况来选择是否过凝胶，正相，反相ODS。
量大用中压来过，两三百mg都可以用中压来过。
最后选择高压制备色谱来制备。
其实做天然产物分析TLC板很重要。有些东西是不显色的，你需要加显色剂，烤板。同时也有些需要加2次显色剂，就是烤完后再加一次，再烤。爬板的极性和梯度也有讲究，多向一些有经验的师兄师姐学习，如果学校有做天然产物的职工的话，他们经验最丰富了。
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19楼2014-09-02 11:53:29
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forevernever

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-09-03 16:55:22
建议尝试一下凝胶柱分离，此外可以考虑MDS-5反相硅胶，分离效果也挺不错的
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20楼2014-09-03 10:12:39
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