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wakanda111

新虫 (小有名气)

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[求助] 天然药物化学过柱子怎么选择已有13人参与

本人过柱子一直在用硅胶柱，分了很多极性段，量很少了，还没有拿到单体，也无法测活性。考虑换一种柱子去过，该怎么选择？
PS：不知道自己的东西含有什么成分，目标是找活性成分段的单体化合物。看到别人过了柱子后就能拿到单体化合物，我已经过了很多次，还是不纯，该怎么办呢？
学院买了制备色谱，等了很久，还没有到。

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1楼 2014-08-29 21:40:29

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charles_luo

银虫 (正式写手)

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wangkaibo123: 金币+1, 鼓励积极交流经验 3q 2014-09-03 16:55:12

其实过柱子，分天然产物也是需要经验的，我虽然不是做天然产物的，但是经常待在他们实验室，对他们做的东西也耳濡目染。
首先拿到你的东西后，你大概有一个目标，想分出什么类型的化合物，想得到什么东西。你有了这个目标后，你就会大概了解该类化合物的一些相关特性，极性啊，是否有荧光啊，分子量段啊。
大量的浸膏一般先做正相的减压柱，几个比例梯度，几个体系将一些化合物洗脱在不同的馏分里。
将不同的馏分根据实际情况来选择是否过凝胶，正相，反相ODS。
量大用中压来过，两三百mg都可以用中压来过。
最后选择高压制备色谱来制备。
其实做天然产物分析TLC板很重要。有些东西是不显色的，你需要加显色剂，烤板。同时也有些需要加2次显色剂，就是烤完后再加一次，再烤。爬板的极性和梯度也有讲究，多向一些有经验的师兄师姐学习，如果学校有做天然产物的职工的话，他们经验最丰富了。