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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 天然药物化学过柱子怎么选择
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wakanda111

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by torekill at 2014-09-01 11:09:15
lz说的不清楚

lz分的是哪一个部位？低极性的氯仿、PE部位？中等极性的EA部位还是高极性的正丁醇、水部位？

每个部位都有相应的一般方法

建议lz采用正向反相交替过柱的方法，硅胶——ODS——硅胶——凝胶   ...

我过的是中等极性的EA部位，请问各个部位的一般方法是什么？我没有什么经验，第一次做分离。
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21楼2014-09-03 16:46:13
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

去打个氢谱可以看看要分的样品基本是什么。色素上凝胶柱可以去点，我这经验是前1/3基本是色素。然后在上液相。如果有制备色谱，直接用。不知道你要分离的是什么，所以建议很少。你给的信息越多，我们回你的也越准确。这种笼统解释，相信你也可以从文献上找到。
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22楼2014-09-03 17:07:59
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wakanda111

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by qinnan at 2014-09-03 17:07:59
去打个氢谱可以看看要分的样品基本是什么。色素上凝胶柱可以去点，我这经验是前1/3基本是色素。然后在上液相。如果有制备色谱，直接用。不知道你要分离的是什么，所以建议很少。你给的信息越多，我们回你的也越准确 ...

色素有紫外吸收吗？我做的是浅海海洋动物，有一些黄色的东西有紫外吸收，可是过硅胶柱子不按极性规律来走。怀疑是不是色素啊。
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23楼2014-09-05 10:11:36
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qinnan

银虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by wakanda111 at 2014-09-05 10:11:36
色素有紫外吸收吗？我做的是浅海海洋动物，有一些黄色的东西有紫外吸收，可是过硅胶柱子不按极性规律来走。怀疑是不是色素啊。...

以动物为样品分离，这个没什么经验。海洋微生物发酵产物乙酸乙酯相倒是分过。我的建议是不要纠结色素有没有紫外吸收，硅胶柱分离按着极性大小进行分离，我用的是甲醇和氯仿体系。甲醇从0到50:0 1 2 4 8 16 32 50 然后甲醇下柱。样品多的话，第一次就可能出现固体。用TLC和样品的量为指导，决定是上硅胶柱、凝胶柱还是液相。而且在用液相分离时候，最好不要用酸碱，可能会改变要分离化合物。
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24楼2014-09-12 15:56:40
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

以氢谱和TLC 为指导，综合运用硅胶柱，凝胶柱和液相（制备和分析柱子）进行化合物的分离。8楼说的很好。
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25楼2014-09-12 16:01:25
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xuminglu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

1. 还是先根据文献你要分的材料中含有什么类型的化合物
2. 然后根据物质的性质选择适合你的固定相，比如ODS，大孔吸附树脂，葡聚糖凝胶，聚酰胺等。
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天然药物活性成分提取分离与结构鉴定
26楼2015-01-22 17:07:06
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杨文松帅

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

1  分离化合物的常用填料除了硅胶，还有凝胶，反相填料，聚酰胺，大孔树脂，楼主用的填料太单一了
2  最好先做小极性的，大极性的化合物经常拖尾不好分
3  制备色谱除非实在分不到，最好不要用，浪费时间不说量也特别少，不好打谱
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只是擦伤
27楼2015-01-24 20:24:36
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