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zrm1982

木虫 (小有名气)

[交流] 【.求助(稀土配合物单晶的培养)

求助!!本人做的是以对甲基苯磺酰化氨基酸为配体的稀土配合物,想了解培养出单晶所需的条件。谢谢!我在实验中的困难是:反应到后阶段,只出现稀土配合物的粉体沉淀,没办法继续培养单晶。请各位高手指教!将不胜感激!
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hnlxhuwen

我也是做稀土配合物,我是先做成粉末配合物,然后再长单晶,不过我的配体不是那么好长,我长了一个,还没有测
2楼2008-05-29 09:41:46
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liushui21

银虫 (正式写手)

如果用常规法直接长出粉末的话

那可以采取以下途径

1 将配合物粉末溶于一些极性比较强大溶剂(如DMF,DMSO),然后放入乙醚蒸汽中,看看能不能把晶体给逼出来

2 用水热法做,但是合成的晶体结构比较奇怪,不预期性很强

唉,我已经做了2年的稀土配合物晶体了,感觉做出来单晶,富集相同结构的样品却很难,郁闷
3楼2008-05-29 10:09:31
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lixiaona158

木虫 (著名写手)

自由人

我也是做稀土配合物的,还没有培养出单晶,我用的反应釜,按一定比例把反应物放进去,烧过之后就开始让它自然生长。也不知道哪里错了,就是长不出来。很郁闷。
4楼2008-06-03 15:05:30
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小皮憨妮

我也是做稀土配合物的,是个新手,不过刚刚解了一个单晶了。长成粉末状可能是因为镕基选择的不合适,可以尝试着换一下溶剂,多试会长出来的。
5楼2008-06-05 20:11:56
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)

我也做稀土配合物单晶的,但是觉得长出单晶的规律还没有摸索出来。也是在不断变条件,运气好时可以长出来。我的单晶是无水无氧下长的。
  不过看人家一会一个单晶,看得我真是上火。我觉得还是有些规律和技巧没有掌握。
6楼2008-06-05 20:32:28
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heyan1602

金虫 (正式写手)

我也是做稀土配合物晶体的,不过才刚刚起步,用的是水热法。做了很多组实验,得到粉末的情况居多,可能是水太少,或者温度不合适,或者还与PH值有关,但都掌握不好规律,嘿嘿!
7楼2008-06-05 21:20:37
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oyzy

我也是做稀土的,二年了就做不出来,好郁闷的。
8楼2008-06-06 08:26:38
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tonyprague

谢谢各位的经验!小弟不胜感激!
9楼2008-06-08 13:42:16
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zqs_2020

银虫 (小有名气)

主要还是要考虑稀土原子的配位环境,比如配体的空间位阻是否很大,不容易配位呢??有时还要加一些小分子的第二配体去参与配位,单一的配体做出单晶来我感觉很难。
10楼2008-06-08 20:49:44
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