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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 【.求助（稀土配合物单晶的培养）
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zrm1982

木虫 (小有名气)

[交流] 【.求助（稀土配合物单晶的培养）

求助！！本人做的是以对甲基苯磺酰化氨基酸为配体的稀土配合物，想了解培养出单晶所需的条件。谢谢！我在实验中的困难是：反应到后阶段，只出现稀土配合物的粉体沉淀，没办法继续培养单晶。请各位高手指教！将不胜感激！
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1楼 2008-04-16 15:12:56
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hnlxhuwen

我也是做稀土配合物，我是先做成粉末配合物，然后再长单晶，不过我的配体不是那么好长，我长了一个，还没有测
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2楼2008-05-29 09:41:46
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liushui21

银虫 (正式写手)
如果用常规法直接长出粉末的话

那可以采取以下途径

1 将配合物粉末溶于一些极性比较强大溶剂（如DMF,DMSO），然后放入乙醚蒸汽中，看看能不能把晶体给逼出来

2 用水热法做，但是合成的晶体结构比较奇怪，不预期性很强

唉，我已经做了2年的稀土配合物晶体了，感觉做出来单晶，富集相同结构的样品却很难，郁闷
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3楼2008-05-29 10:09:31
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lixiaona158

木虫 (著名写手)

自由人
我也是做稀土配合物的，还没有培养出单晶，我用的反应釜，按一定比例把反应物放进去，烧过之后就开始让它自然生长。也不知道哪里错了，就是长不出来。很郁闷。
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4楼2008-06-03 15:05:30
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小皮憨妮

我也是做稀土配合物的，是个新手，不过刚刚解了一个单晶了。长成粉末状可能是因为镕基选择的不合适，可以尝试着换一下溶剂，多试会长出来的。
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5楼2008-06-05 20:11:56
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gonemrc

捐助贵宾 (正式写手)
我也做稀土配合物单晶的，但是觉得长出单晶的规律还没有摸索出来。也是在不断变条件，运气好时可以长出来。我的单晶是无水无氧下长的。
  不过看人家一会一个单晶，看得我真是上火。我觉得还是有些规律和技巧没有掌握。
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6楼2008-06-05 20:32:28
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heyan1602

金虫 (正式写手)
我也是做稀土配合物晶体的，不过才刚刚起步，用的是水热法。做了很多组实验，得到粉末的情况居多，可能是水太少，或者温度不合适，或者还与PH值有关，但都掌握不好规律，嘿嘿！
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7楼2008-06-05 21:20:37
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oyzy

我也是做稀土的，二年了就做不出来，好郁闷的。
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8楼2008-06-06 08:26:38
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tonyprague

谢谢各位的经验！小弟不胜感激！
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9楼2008-06-08 13:42:16
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zqs_2020

银虫 (小有名气)
主要还是要考虑稀土原子的配位环境，比如配体的空间位阻是否很大，不容易配位呢？？有时还要加一些小分子的第二配体去参与配位，单一的配体做出单晶来我感觉很难。
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10楼2008-06-08 20:49:44
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