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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 聚合物样品厚度与X射线衍射峰高度的关系
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1楼 2014-08-28 21:40:59
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polymphy

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
313708796: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-08-30 08:51:48
313708796: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2014-09-04 10:29:48
1. 取决于测试模式，如果是X射线垂直于样品的透过（transmission）模式，厚度确实影响收集到的信号强度，因为散射／衍射信号随厚度增加而增加，但同时样品对其的吸收也随厚度增加而增加，因此存在一个理想的厚度，对聚合物而言通常是1-2毫米量级（取决于吸收系数）。如果是通常衍射仪做的反射模式，可将样品置入标准样品池消除这方面的影响。

2. 非晶样品多个散射峰也比较常见，取决于体系内部的结构单元排列。例如无规聚苯乙烯有两个散射峰，对应于分子链间平均距离及苯环间距。
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2楼2014-08-30 08:38:06
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313708796

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3楼2014-08-30 09:20:52
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4楼2014-08-31 11:02:11
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polymphy

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 313708796 at 2014-08-31 11:02:11
你好！感谢你回答我的问题，另外还有个问题要请教。
我做XRD是把聚合物薄片样品（约1mm厚）固定在金属样品架上测的，这样就跟小分子粉末样品有一点不同：粉末样品压片后，其表面一定是与样品架平齐的，而聚合物样 ...

样品架的目的就是使得样品能在合适的位置被测量，如果样品固定之后与样品架不平齐，就会影响2theta的测量精度。
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5楼2014-09-02 08:41:37
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polymphy

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 313708796 at 2014-08-30 09:20:52
非常感谢！
我用的衍射仪是日本Rigaku的D/max2000PC型X射线衍射仪，X射线发射器和检测器是在样品所在平面的同一侧的，也就是镜面反射的入射光与反射光的角度关系，这样的话，应该不是你所说的透过模式，而是反射模 ...

反射模式要好一些，但是最好使用相同样品厚度的样品，因为取决于X射线的透射深度，如果X射线在测试过程中完全穿透样品，则样品厚度就有比较大的影响。
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6楼2014-09-02 08:43:37
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