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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计
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53030102

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度洗脱每一针走完进下一针之前要回到初始状态平衡平衡5分钟
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心行之间
11楼2014-08-28 09:59:46
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xiuyuli

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意11楼意见。梯度进样后系统未复原所致，解决方案：增加再次进针前的预平衡时间。
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12楼2014-08-28 10:56:59
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sun19821217

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的过滤头多长时间没清洗了？有可能是过滤头堵塞导致流动相混合比例不平衡~~~
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13楼2014-08-28 12:01:44
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jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guoguo306: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-08-30 10:10:46
guoguo306: 金币+7, ★★★★★最佳答案 2014-08-30 10:12:36
以前用的一直正常？ 那是的柱子不是Agilent SB 的吧？
同意是你的色谱柱效降低所致。6.5%的乙腈，酸性体系SB 柱子耐受根本不行。
曾经走一个拉氧头孢钠 乙酸胺体系（pH 差不多也在4左），5%乙腈梯度体系，也是没几针就这样。

有机相多冲冲，10%-50%-90%-50%-10%-样品流动相，估计就前几针会是正态的峰形。

色谱体系不当，建议换一个其他品牌的C18柱
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不要寻找借口
14楼2014-08-28 14:29:37
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小万撸啊撸

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙腈的起始比例有点低！导致你的色谱柱柱效降低 了！
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15楼2014-08-29 10:29:30
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guoguo306

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by jixfeng at 2014-08-28 14:29:37
以前用的一直正常？ 那是的柱子不是Agilent SB 的吧？
同意是你的色谱柱效降低所致。6.5%的乙腈，酸性体系SB 柱子耐受根本不行。
曾经走一个拉氧头孢钠 乙酸胺体系（pH 差不多也在4左），5%乙腈梯度体系，也是没几 ...

柱子是agilent SB柱，谢谢你的回答我很受益。
我采取了以下步骤，最终回复了原来的峰型：
1.首先是冲洗柱子，20%乙腈/纯水，40min；20min梯度；100%乙腈40min。
2.对仪器流路进行清洗，依次纯水，5%硝酸溶液（500ml），纯水，甲醇
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16楼2014-08-30 10:10:26
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