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guoguo306

新虫 (初入文坛)

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[求助] 一天之内，同一样品进样5针，针针不同，崩溃。求大神解答献计已有8人参与

总的来说，就是保留时间逐渐提前，峰宽逐渐变大，见图。大体的液相条件说一下，柱子是agilent SB-C18柱（色谱柱刚启用不久），流动相是乙腈和0.37%KH2PO4溶液（没有调PH），流速是1.5ml/ml, 用的是梯度洗脱，初始比例是6.5%乙腈。我怀疑是柱效降低造成的，不知道有没有同样遭遇的人，或是哪位大神能够指点迷津。

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要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够已经有17人回复
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1楼 2014-08-28 09:00:13

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guoguo306

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引用回帖:

14楼: Originally posted by jixfeng at 2014-08-28 14:29:37
以前用的一直正常？那是的柱子不是Agilent SB 的吧？
同意是你的色谱柱效降低所致。6.5%的乙腈，酸性体系SB 柱子耐受根本不行。
曾经走一个拉氧头孢钠乙酸胺体系（pH 差不多也在4左），5%乙腈梯度体系，也是没几 ...

柱子是agilent SB柱，谢谢你的回答我很受益。
我采取了以下步骤，最终回复了原来的峰型：
1.首先是冲洗柱子，20%乙腈/纯水，40min；20min梯度；100%乙腈40min。
2.对仪器流路进行清洗，依次纯水，5%硝酸溶液（500ml），纯水，甲醇