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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » HPLC检测时怎么数据隔天做的没办法做到重复性
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mingmeichen

铜虫 (初入文坛)

[交流] HPLC检测时怎么数据隔天做的没办法做到重复性

如题目,请高手指点,存在哪些可能性
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1楼 2008-04-15 09:58:33
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mingmeichen

铜虫 (初入文坛)
是指含量问题,流动相是纯甲醇,没变过,流速也没变过.没有应用柱温箱.不过我做实验的时候没有每天接着做,柱子还是借的,所以如上所说的色谱柱的性能有所变化吧.泵压倒是挺稳定的.不过样品溶液是在不断配的,所以样品可能也有点问题吧 .另外却想不到问题可能出现在哪里了
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4楼2008-04-15 11:09:53
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哇蛤哈

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^
影响重复性的原因有：温度，流动相是否同一批。。。。。
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2楼2008-04-15 10:34:01
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xfd

金虫 (正式写手)

HPLC检测时怎么数据隔天做的没办法做到重复性

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^
你说的重现性具体指峰位置还是含量，还是两者都是。有不明确的地方。
当然重现性好坏与许多因素有关，如色谱柱的性能、泵压是否波动、还有样品本身、以及色谱检测条件，如柱温、流动相配比等有关系。
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3楼2008-04-15 10:47:54
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evilzhou

金虫 (小有名气)
★
dnp(金币+1,VIP+0):thanks~~
首先你的方法重现性有没有考察过?连续做样重现性怎么样？
其次你的柱子性能如何？每次做完试验有没有冲洗柱子，保证柱效？
然后是流动相的配制方法是不是一样？
例如1：1的甲醇水，你量50mL的甲醇用水定容至100mL  、量50mL水用甲醇定容到100mL以及量50mL水 50mL甲醇混溶，这样作出来的结果都是不同的
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5楼2008-04-15 11:55:34
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