HPLC检测时怎么数据隔天做的没办法做到重复性

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1楼 2008-04-15 09:58:33

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哇蛤哈

金虫 (小有名气)

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★
dnp(金币+1,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^

影响重复性的原因有：温度，流动相是否同一批。。。。。

2楼2008-04-15 10:34:01

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xfd

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HPLC检测时怎么数据隔天做的没办法做到重复性

★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢应助，请继续关注……^_^

你说的重现性具体指峰位置还是含量，还是两者都是。有不明确的地方。
当然重现性好坏与许多因素有关，如色谱柱的性能、泵压是否波动、还有样品本身、以及色谱检测条件，如柱温、流动相配比等有关系。

3楼2008-04-15 10:47:54

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mingmeichen

铜虫 (初入文坛)

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是指含量问题,流动相是纯甲醇,没变过,流速也没变过.没有应用柱温箱.不过我做实验的时候没有每天接着做,柱子还是借的,所以如上所说的色谱柱的性能有所变化吧.泵压倒是挺稳定的.不过样品溶液是在不断配的,所以样品可能也有点问题吧 .另外却想不到问题可能出现在哪里了

4楼2008-04-15 11:09:53

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evilzhou

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★
dnp(金币+1,VIP+0):thanks~~

首先你的方法重现性有没有考察过?连续做样重现性怎么样？
其次你的柱子性能如何？每次做完试验有没有冲洗柱子，保证柱效？
然后是流动相的配制方法是不是一样？
例如1：1的甲醇水，你量50mL的甲醇用水定容至100mL 、量50mL水用甲醇定容到100mL以及量50mL水 50mL甲醇混溶，这样作出来的结果都是不同的

5楼2008-04-15 11:55:34

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Alice130

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dnp(金币+0,VIP+0):你好，请下次登陆的时候要用同一ID登陆，现在你和楼主的IP是一致并且看情形可能是同一人，因此，为了不引起不必要的麻烦，建议你还是用同一ID登陆……^_^

同一天做出来的重现性都非常好，但是隔几天做就会出现保留时间改变的情况

我们用的是纯甲醇做流动相，所以不会出现楼上说的配置方法方面的问题

还有，同一个样品，不同浓度情况下，难道保留时间会改变？怎么我们的浓度变大了，保留时间缺有变小的趋势？？真是想不明白了

知足常乐，学会感恩，快乐生活

6楼2008-04-15 14:29:01

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Alice130

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解释一下，发帖的是我师妹，因为她上网不方便，所以让我帮她照看下帖子的，实验是我和她一块做的

知足常乐，学会感恩，快乐生活

7楼2008-04-15 21:25:16

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elainexue

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同一样品不同浓度，保留时间确实会变化，但是不会变化很大，我自己的样品里好像没有超过1min的（具体没注意），不知道你稀释样品的溶剂是什么，与流动相区别大的话也会有影响。顺便问一下你的流速是多少？

8楼2008-04-19 20:03:48

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w402870694

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看了上面的贴了大多数已经分析到了，顺便问句你出的可分析的峰（5分钟后的峰）不只是一个吧，你参看下只是你要的那峰变了其他峰呢？也都一样的变么

9楼2008-04-19 20:30:01

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mingmeichen

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回答楼上的问题

楼上说的什么我有点不明白。不过我的样品出峰比较密集，怎么样消除找错峰的可能性呢