24小时热门版块排行榜    

查看: 908  |  回复: 7
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 小连翘 的 1 个金币

小连翘

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:HPLC(已解决,谢谢大家)

最近做HPLC,分析条件如下:
色谱柱:welchrom ODS  4.6×250mm 5um
流动相:10mMKH2PO4水溶液:H3PO4:甲醇=10:0.05:100
流  速:1.0ml/min
柱温箱:30℃
检测波长:203nm

但是进样后发现直接流动相进样也会出峰,谱图如附件

流动相是人工混合好的,怎么还会有谱峰出现,请各位帮帮忙分析一下了,谢谢!

[ Last edited by 小连翘 on 2008-4-15 at 19:08 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jjf4085

木虫 (正式写手)

楼主的流动相主要是盐与有机相,按理是不会出峰的,建议楼主重新配流动相,再试一下;再有可能就是没平衡好或这根柱子以前做过别的东西没有冲洗干净,可以先冲一下柱子,重配流动相后小流速平衡一夜,第二天再试一下!
2楼2008-04-14 16:31:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

引用回帖:
Originally posted by 小连翘 at 2008-4-14 14:27:
最近做HPLC,分析条件如下:
色谱柱:welchrom ODS  4.6×250mm 5um
流动相:10mMKH2PO4水溶液:H3PO4:甲醇=10:0.05:100
流  速:1.0ml/min
柱温箱:30℃
检测波长:203nm

但是进样后发现直接流动 ...

我认为可能是1、流动相污染(包括你用的缓冲盐、酸及有机溶剂) 2、系统不干净 3、色谱柱污染    4、建议把甲醇换成乙腈
  不知楼主做的什么成分,可以试一下蒸发光检测器!
建议楼主要是有液相方面的问题,可以去分析板块,找一下“专题应助之:液相色谱以及液质联用”,那里人较多,专门解决问题!
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
3楼2008-04-14 16:33:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

哇蛤哈

金虫 (小有名气)

楼主用的波长为203nm属于低波长,低波长下流动相也很容易出峰,这种现象很正常,见怪不怪!~^_^~
4楼2008-04-14 16:55:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

小连翘

银虫 (小有名气)

谢谢大家的帮忙,后来我们发现是进样的时候的问题,我们使用的是一次性的注射器进样,后来换成玻璃进样针,问题就解决了
5楼2008-04-15 19:06:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

休眠体

银虫 (小有名气)

一次性的注射器进样和玻璃进样针进样结果会不同吗?? 那还用进样环干什么?
6楼2008-04-18 19:29:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

evilzhou

金虫 (小有名气)

塑料制品很容易溶出一些东西的
7楼2008-04-18 22:44:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anjianping

金虫 (正式写手)

我想是不是出的空气峰啊
8楼2008-04-19 09:01:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小连翘 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[教师之家] 为什么余额宝的年化利率越来越低?主要原因有哪些? +3 瞬息宇宙 2026-08-15 3/150 2026-08-18 21:40 by xiaohuixin
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +8 基诺咪客 2026-08-17 11/550 2026-08-18 17:13 by 悠然熊猫
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +6 angus9576 2026-08-17 11/550 2026-08-17 23:57 by angus9576
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见