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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH
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goleo

木虫 (正式写手)

[求助] 共沉淀法合成Fe3O4过程中怎梓测定pH 已有7人参与

初次接触合成反应，打算采用共沉淀法合成Fe3O4，我看到文献里用氨水对pH进行控制（8~10），请问在反应过程中都是怎样测定pH的？边滴加氨水，边用试纸测？反应过程中pH一直在变吧。用pH计感觉太脏，容易污染电极。希望有经验的虫友指点。
另外，本人采用三口烧瓶，缓慢滴加氨水，没有控制pH，合成了一批。但是用去离子水清洗过程中，上清一直呈褐色，洗不干净。该怎样清洗呢？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
1楼 2014-08-21 10:12:13
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蔓蔓璐

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 小米，123 at 2014-08-27 09:29:52
实验室一直沿用快速加入，没有使用过滴加，可能是因为整个过程通有氮气，太慢的话可能氧化四氧化三铁，希望有帮助，，，

请问一下加氨水的速度回影响颗粒大小吗?
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22楼2014-10-23 23:26:00
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9559983

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢 2014-08-21 11:16:02
滴加后搅拌一段时间，然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的，你用什么来稳定的啊？油酸？
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2楼2014-08-21 10:30:16
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qingdacuihua

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
goleo: 金币+10, 谢谢！ 2014-08-21 11:21:20
用PH计测，那个测的准，试纸太不方便了，我就是用的PH计，记下用多少氨水量，下次直接往里倒
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3楼2014-08-21 11:15:16
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goleo

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 9559983 at 2014-08-21 10:30:16
滴加后搅拌一段时间，然后滴在试纸上看看。这个应该是正常的，你用什么来稳定的啊？油酸？

我按最简单的操作来的，没加稳定剂，也没高温熟化，就在室温搅拌。粒径在100-200nm之间，不过1-2um处还有一个小峰。
其他类似反应的pH控制也是这样吗？如果反应时间长，还要隔断时间测一下，感觉好麻烦
另外你知道最后清洗不干净怎样解决吗？
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路漫漫其修远兮，吾将上下而求索
4楼2014-08-21 11:19:45
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