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红衫骁将

木虫 (著名写手)

[求助] 金属配位化合物的粒径分布+TEM分析 已有2人参与

本人最近根据导师要求合成了个催化剂,具体如下:
1. 在载体上接上含吡啶环的高分子;
2. 通过含吡啶环的高分子与金属配位(没有使用还原剂进行还原至金属纳米粒子)

请教各位,问题如下:
1.这样一来,金属应该是非零价的,那么这金属的粒径大概范围应该在多少?
2. TEM测试结果如下,请问黑点应该是?
http://pan.baidu.com/s/1jG0ya5S
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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引用回帖:
3楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 19:04:15
没有还原怎么会有纳米粒子呢?...

吡啶易于发生还原反应,有可能合成过程中使金属盐还原为金属颗粒,你可以借用XPS分析一下
加油!
4楼2014-08-20 19:50:50
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-08-21 11:42:57
金属离子很有可能在做TEM的时候被电子束还原成零价。

希望对你有帮助
It is better to burn out than fade away
9楼2014-08-21 10:12:57
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普通回帖

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-21 08:32:06
图像中黑点应该是纳米级额金属颗粒,其大小在几个纳米之间。
加油!
2楼2014-08-20 17:45:29
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 17:45:29
图像中黑点应该是纳米级额金属颗粒,其大小在几个纳米之间。

没有还原怎么会有纳米粒子呢?
3楼2014-08-20 19:04:15
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 19:50:50
吡啶易于发生还原反应,有可能合成过程中使金属盐还原为金属颗粒,你可以借用XPS分析一下...

XPS显示是三价的金属呀,如果是三价的金属(不是氧化物之类的),那么直径应该在多少呀?
5楼2014-08-20 20:03:57
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 20:03:57
XPS显示是三价的金属呀,如果是三价的金属(不是氧化物之类的),那么直径应该在多少呀?...

三价金属离子不稳定,基本以氧化物等沉淀形式存在,一个阴离子半径也就零点几纳米,金属离子半径会更小,大约在零点零几纳米。
加油!
6楼2014-08-20 21:18:41
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 21:18:41
三价金属离子不稳定,基本以氧化物等沉淀形式存在,一个阴离子半径也就零点几纳米,金属离子半径会更小,大约在零点零几纳米。...

但是我看文献,应该是金属氯化物和吡啶环配位呀(我的XPS上面显示还有Cl 的特征峰),这样的配位化合物理论上金属离子粒径应该是?
7楼2014-08-20 21:44:16
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 21:44:16
但是我看文献,应该是金属氯化物和吡啶环配位呀(我的XPS上面显示还有Cl 的特征峰),这样的配位化合物理论上金属离子粒径应该是?...

你可以做个EDS分析一下黑点处的元素种类及其含量
加油!
8楼2014-08-21 08:45:16
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-08-21 10:12:57
金属离子很有可能在做TEM的时候被电子束还原成零价。

希望对你有帮助

有文献支持么?可否提供下支持这个原因的文献?
10楼2014-08-21 10:46:06
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