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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 金属配位化合物的粒径分布+TEM分析
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红衫骁将

木虫 (著名写手)

[求助] 金属配位化合物的粒径分布+TEM分析 已有2人参与

本人最近根据导师要求合成了个催化剂，具体如下：
1. 在载体上接上含吡啶环的高分子；
2. 通过含吡啶环的高分子与金属配位（没有使用还原剂进行还原至金属纳米粒子）

请教各位，问题如下：
1.这样一来，金属应该是非零价的，那么这金属的粒径大概范围应该在多少？
2. TEM测试结果如下，请问黑点应该是？
http://pan.baidu.com/s/1jG0ya5S
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1楼 2014-08-20 17:20:50
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 19:04:15
没有还原怎么会有纳米粒子呢？...

吡啶易于发生还原反应，有可能合成过程中使金属盐还原为金属颗粒，你可以借用XPS分析一下
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加油！
4楼2014-08-20 19:50:50
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lujingzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2014-08-21 11:42:57
金属离子很有可能在做TEM的时候被电子束还原成零价。

希望对你有帮助
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It is better to burn out than fade away
9楼2014-08-21 10:12:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-21 08:32:06
图像中黑点应该是纳米级额金属颗粒，其大小在几个纳米之间。
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加油！
2楼2014-08-20 17:45:29
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
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2楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 17:45:29
图像中黑点应该是纳米级额金属颗粒，其大小在几个纳米之间。

没有还原怎么会有纳米粒子呢？
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3楼2014-08-20 19:04:15
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 19:50:50
吡啶易于发生还原反应，有可能合成过程中使金属盐还原为金属颗粒，你可以借用XPS分析一下...

XPS显示是三价的金属呀，如果是三价的金属（不是氧化物之类的），那么直径应该在多少呀？
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5楼2014-08-20 20:03:57
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

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5楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 20:03:57
XPS显示是三价的金属呀，如果是三价的金属（不是氧化物之类的），那么直径应该在多少呀？...

三价金属离子不稳定，基本以氧化物等沉淀形式存在，一个阴离子半径也就零点几纳米，金属离子半径会更小，大约在零点零几纳米。
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加油！
6楼2014-08-20 21:18:41
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liwentao2010 at 2014-08-20 21:18:41
三价金属离子不稳定，基本以氧化物等沉淀形式存在，一个阴离子半径也就零点几纳米，金属离子半径会更小，大约在零点零几纳米。...

但是我看文献，应该是金属氯化物和吡啶环配位呀（我的XPS上面显示还有Cl 的特征峰），这样的配位化合物理论上金属离子粒径应该是？
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7楼2014-08-20 21:44:16
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 红衫骁将 at 2014-08-20 21:44:16
但是我看文献，应该是金属氯化物和吡啶环配位呀（我的XPS上面显示还有Cl 的特征峰），这样的配位化合物理论上金属离子粒径应该是？...

你可以做个EDS分析一下黑点处的元素种类及其含量
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加油！
8楼2014-08-21 08:45:16
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红衫骁将

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by lujingzhi at 2014-08-21 10:12:57
金属离子很有可能在做TEM的时候被电子束还原成零价。

希望对你有帮助

有文献支持么？可否提供下支持这个原因的文献？
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10楼2014-08-21 10:46:06
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