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linus81

金虫 (初入文坛)

[交流] XPS倒底能做什么?

遇到两个博导,一个说XPS只能定性,不能定量.另外一个把XPS的peak table里的C原子所占比例作为催化剂的积碳量.我很困惑,倒底XPS能说明什么?
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jimmyhwd519


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
XPS能够定性,但是定量时不准确,可以说是能半定量。
2楼2008-04-13 16:18:31
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pcc2007

金虫 (小有名气)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3q !
测定固体表面的化学成分,能检测周期表中除H和He以外的所有元素,而且绝对灵敏度很高。
3楼2008-04-13 16:40:23
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
能够测表面原子的相对比例,不能进行绝对的定量。
4楼2008-04-13 17:10:47
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ElectroWang

铜虫 (小有名气)

XPS is routinely used to determine:

what elements and the quantity of those elements that are present within ~10 nm of the sample surface
what contamination, if any, exists in the surface or the bulk of the sample
empirical formula of a material that is free of excessive surface contamination
the chemical state identification of one or more of the elements in the sample
the binding energy (BE) of one or more electronic states
the thickness of one or more thin layers (1–8 nm) of different materials within the top 10 nm of the surface
the density of electronic states
5楼2008-04-13 18:45:45
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ElectroWang

铜虫 (小有名气)

Quantitative accuracy:
Quantitative accuracy depends on several parameters such as: S/N, peak intensity, accuracy of relative sensitivity factors, correction for electron transmission function, surface volume homogeneity, correction for energy dependency of electron mean free path, and degree of sample degradation due to analysis.
Under optimum conditions, the quantitative accuracy of the atom % values calculated from the Major XPS Peaks is 90-95% of the atom % values of each major peak. If a high level quality control protocol is used, the accuracy can be further improved.
Under routine work conditions, where the surface is a mixture of contamination and expected material, the accuracy ranges from 80-90% of the value reported in atom % values.
The quantitative accuracy for the weaker XPS signals, that have peak intensities 10-20% of the strongest signal, are 60-80% of the true value.
6楼2008-04-13 18:47:01
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ElectroWang

铜虫 (小有名气)

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q!谢谢分享!
Analysis times:

1–10 minutes for a survey scan that measures the amount of all elements, 1–10 minutes for high energy resolution scans that reveal chemical state differences, 1–4 hours for a depth profile that measures 4–5 elements as a function of etched depth (usual final depth is 1,000 nm)

[edit] Detection limits
0.1–1.0 atom % (0.1 atom% = 1 part per thousand = 1,000 ppm). Ultimate detection limit for most elements is approximately 100 ppm, which requires 8–16 hours.)
7楼2008-04-13 18:47:22
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zuozhijun5134

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):xiexie!
xps是做定性,半定量分析的。
所以第一个导师说的对。
当要把XPS表面的C含量作为催化剂的积C量时,
必须要进行刻蚀
确定在样品存放过程中吸附的物质已经没有。
这是因为XPS是一种表面灵敏的分析手段
所以很多人认为自己的样品没有C
但是实际测量含有一定量
这是由于吸附了空气中的C或者人为的污染
这也是为什么XPS的外标法用C1S进行校正。
所以当C作为积C量的时候
是有前提条件的:即必须刻蚀,证明此时表面已经没有污染物。
然而往往催化剂做到这一点很难的
8楼2008-04-13 19:30:21
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yuncld

木虫 (正式写手)

zuozhijun5134说得不错,XPS做为定性手段相当不错,同时也是半定量的一种手段。在进行氩蚀之后,定量准确度有很大提高。
选择简单,只关注生命中最重要的事。
9楼2008-04-14 12:15:44
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huzhun

木虫 (正式写手)

即使刻蚀了表面,真空系统的含碳油类还会继续污染样品表面吧。
用碳定量最好是先做空白,不过结果还是不让人放心。
10楼2008-04-14 12:32:31
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