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贺勇883

新虫 (初入文坛)

[交流] 分子筛比表面积大小与什么因素有关

大家好,我是贺勇,来自湖南岳阳。最近实验中所合成的NaY分子筛,比表面积时大时小,高的时候能达到770m2/g,小的才730m2/g ,孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化,原材料变化不是很大(每次原材料化验结果基本相同),所合成的NaY分子筛其结晶度都在88%以上,其硅铝比都在5.3~5.8 左右,特向大家请教分子筛比表面积的大小与什么因素有关?比表面积的大小和离子交换度有什么关系?希望能得到大家的帮助!其中NaY合成为常规方法合成,导向剂也是常规方法。原材料基本信息如下:
硅源:水玻璃,模数3.2左右,硅铝胶;铝源:硫酸铝、偏铝酸钠;
注:分析仪器型号为NOVA4000
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guanyongc

至尊木虫 (知名作家)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
分子筛研究的不多,但是感觉770和730差的不是很远啊,如果是国产的比表面仪,基本是仪器误差加上制备过程的偶然误差了
2楼2008-04-12 22:01:25
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悲伤的秋千

木虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
你这种应该是仪器误差,差几十根本就不大
3楼2008-09-28 15:11:49
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碧光影

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢啦!
引用回帖:
Originally posted by 贺勇883 at 2008-4-12 20:24:
大家好,我是贺勇,来自湖南岳阳。最近实验中所合成的NaY分子筛,比表面积时大时小,高的时候能达到770m2/g,小的才730m2/g ,孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化,原材料变化不是很大(每次原材料化验结 ...

我感觉对于NOVA4000来说,应该是误差啦……
4楼2008-09-28 15:43:21
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ryxtony

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 贺勇883 at 2008-4-12 20:24:
大家好,我是贺勇,来自湖南岳阳。最近实验中所合成的NaY分子筛,比表面积时大时小,高的时候能达到770m2/g,小的才730m2/g ,孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化,原材料变化不是很大(每次原材料化验结 ...

国产设备俺没有用过,不过我估计主要是实验偏差和仪器误差。你不可能在2次独立的合成实验中得到表面积完全一样的产品。你的实验结果应该在误差范围以内。
大力水手爱吃菠菜
5楼2008-09-29 10:31:38
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★
nxl5096224(金币+3,VIP+0):3Q~
最近实验中所合成的NaY分子筛,比表面积时大时小,高的时候能达到770m2/g,小的才730m2/g ,孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化,原材料变化不是很大(每次原材料化验结果基本相同),所合成的NaY分子筛其结晶度都在88%以上,其硅铝比都在5.3~5.8 左右,特向大家请教分子筛比表面积的大小与什么因素有关?比表面积的大小和离子交换度有什么关系?

你这个结果很正常,波动才40,表征制样带来的误差是不可避免的,测试中原材料变化不是很大,说明你仪器重现性还是可以的,那么主要问题还是在合成中的细微差异。(顺带问一句,比表面积很高啊,你用的测试方法是不是偏介孔啊?)
比表面积不仅与晶粒大小有关,而且与孔容、孔形状尺寸以及表面阳离子等密切相关。
做吸附分离的时候,调节的往往是表面阳离子,其实测试比表面积也是基于吸附去测的,所以表面阳离子的影响也是很大的。
至于晶粒大小,这牵涉到内外表面的分配问题,晶粒越小外表面开发的越大暴露越多,比表面积可能会上升。
孔容对比表面积的影响很直观,因为直接影响到吸附气的容量,孔形状及尺寸牵涉到吸附气迁移问题,要是孔道过小,N2是进不了孔道的,而且有些孔道是沙漏型的,那也会阻止N2的进入,那么没吸附到,测试的时候肯定这部分对比表面积贡献为零。
当然还有其它一些因素的影响,希望其他虫友予以补充。
6楼2008-09-29 14:55:51
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158041761

木虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5,VIP+0):3Q!
不知楼主是否为太原理工大学的贺勇。如果是,你就应该明白,我们组就有Nova1200e,仪器的误差范围就是5%,你有700多的比表面,那么有40~50的出入是很正常的啊。既然合成

的Y,你能够保证结晶度,那么你就不应该再考虑样品的问题了,这个差别就应该出在N2-adsorption的测试上。对于N2-adsorption,造成这种差别的原因很多,首先是样品的称量

上,在活化之前和活化之后,都有一个称量过程,这两个称量值只差为样品的质量,两次称量,会因为温度、或者因为一个微小的汗渍就会带来很大的误差,要知道,N2-

adsorption的纵坐标单位ml/g,质量的误差,直接影响到N2-adsorption等温线的高度;第二是活化条件的影响,在进行N2-adsorption测试之前,要进行活化,或者真空活化,或

者流动活化,活化温度不同,活化时间不同,都会影响到最后的测试结果;第三是活化完以后到开始测试这一个时间段内带来的误差,活化完之后,要把样品管卸下来,称量完后

,再装到分析站测试,这个过程保护不好,会吸附空气中的水或其它杂质,因而带来误差。第四是对N2-adsorption的认识问题,N2-adsorption等温线是原始数据,对比不同的样品,不能单纯的只看比表面,要分析原始等温线,BET比表面、孔分布等等都是在等温线的基础上算出来的。对于不同的模型,可能计算时选用的点就不同,也会带来你认为的差别。

如果楼主是太原理工大学的贺勇,可以直接和我联系,QQ158041761,或者直接和马老师联系。
其他人也可和我QQ联系。
7楼2008-09-29 17:03:08
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青叶子

银虫 (正式写手)

我觉得这个很正常呀,不同批次合成出来的样品,是会有差别的呀,比表面积、d值等等都会有差别的呀。
8楼2008-10-09 19:25:35
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麦田游子

铜虫 (小有名气)

没有做过,学习一下
9楼2008-10-09 20:35:01
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