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分子筛比表面积大小与什么因素有关
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大家好，我是贺勇，来自湖南岳阳。最近实验中所合成的NaY分子筛，比表面积时大时小，高的时候能达到770m2/g，小的才730m2/g ，孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化，原材料变化不是很大（每次原材料化验结果基本相同），所合成的NaY分子筛其结晶度都在88%以上，其硅铝比都在5.3～5.8 左右，特向大家请教分子筛比表面积的大小与什么因素有关？比表面积的大小和离子交换度有什么关系？希望能得到大家的帮助！其中NaY合成为常规方法合成，导向剂也是常规方法。原材料基本信息如下： 硅源：水玻璃，模数3.2左右，硅铝胶；铝源：硫酸铝、偏铝酸钠； 注：分析仪器型号为NOVA4000 |
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2楼2008-04-12 22:01:25
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最近实验中所合成的NaY分子筛，比表面积时大时小，高的时候能达到770m2/g，小的才730m2/g ，孔径变化不大。所合成的工艺条件没有什么变化，原材料变化不是很大（每次原材料化验结果基本相同），所合成的NaY分子筛其结晶度都在88%以上，其硅铝比都在5.3～5.8 左右，特向大家请教分子筛比表面积的大小与什么因素有关？比表面积的大小和离子交换度有什么关系？ 你这个结果很正常，波动才40，表征制样带来的误差是不可避免的，测试中原材料变化不是很大，说明你仪器重现性还是可以的，那么主要问题还是在合成中的细微差异。（顺带问一句，比表面积很高啊，你用的测试方法是不是偏介孔啊？） 比表面积不仅与晶粒大小有关，而且与孔容、孔形状尺寸以及表面阳离子等密切相关。 做吸附分离的时候，调节的往往是表面阳离子，其实测试比表面积也是基于吸附去测的，所以表面阳离子的影响也是很大的。 至于晶粒大小，这牵涉到内外表面的分配问题，晶粒越小外表面开发的越大暴露越多，比表面积可能会上升。 孔容对比表面积的影响很直观，因为直接影响到吸附气的容量，孔形状及尺寸牵涉到吸附气迁移问题，要是孔道过小，N2是进不了孔道的，而且有些孔道是沙漏型的，那也会阻止N2的进入，那么没吸附到，测试的时候肯定这部分对比表面积贡献为零。 当然还有其它一些因素的影响，希望其他虫友予以补充。 |
6楼2008-09-29 14:55:51
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不知楼主是否为太原理工大学的贺勇。如果是，你就应该明白，我们组就有Nova1200e，仪器的误差范围就是5%，你有700多的比表面，那么有40~50的出入是很正常的啊。既然合成 的Y，你能够保证结晶度，那么你就不应该再考虑样品的问题了，这个差别就应该出在N2-adsorption的测试上。对于N2-adsorption，造成这种差别的原因很多，首先是样品的称量 上，在活化之前和活化之后，都有一个称量过程，这两个称量值只差为样品的质量，两次称量，会因为温度、或者因为一个微小的汗渍就会带来很大的误差，要知道，N2- adsorption的纵坐标单位ml/g，质量的误差，直接影响到N2-adsorption等温线的高度；第二是活化条件的影响，在进行N2-adsorption测试之前，要进行活化，或者真空活化，或 者流动活化，活化温度不同，活化时间不同，都会影响到最后的测试结果；第三是活化完以后到开始测试这一个时间段内带来的误差，活化完之后，要把样品管卸下来，称量完后 ，再装到分析站测试，这个过程保护不好，会吸附空气中的水或其它杂质，因而带来误差。第四是对N2-adsorption的认识问题，N2-adsorption等温线是原始数据，对比不同的样品，不能单纯的只看比表面，要分析原始等温线，BET比表面、孔分布等等都是在等温线的基础上算出来的。对于不同的模型，可能计算时选用的点就不同，也会带来你认为的差别。 如果楼主是太原理工大学的贺勇，可以直接和我联系，QQ158041761，或者直接和马老师联系。 其他人也可和我QQ联系。 |
7楼2008-09-29 17:03:08
青叶子
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