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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 同步辐射粉末衍射数据采集问题
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

[交流] 同步辐射粉末衍射数据采集问题 已有3人参与

实验合成了一些粉末样品需要用同步辐射采集衍射数据以结构精修，因为没有什么经验，有几个问题请教一下：
1，一般的用于粉末晶体结构精修的数据采集时间长度为多久？
2，衍射数据采集的步长一般是多少，0.005 deg. 是否合适？
希望不吝告知~
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
1楼 2014-08-13 16:38:29
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋
★
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同步辐射比实验室用X射线强几十万倍，就按线站上普通的设置收数据就够用了。
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2楼2014-08-13 23:03:10
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
★
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1，我自己没弄过，之前有个师兄弄过，好像收了2-3个小时吧，但是说真的，不好搞。
2，可以一试
粉末精修，解晶体是很需要技术的，我没那技术，所以如果能养出晶体的话，还是晶体好，用单晶xrd 1-2个小时都可以收好了
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3楼2014-08-17 09:36:08
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子
引用回帖:
3楼: Originally posted by ming142007 at 2014-08-17 09:36:08
1，我自己没弄过，之前有个师兄弄过，好像收了2-3个小时吧，但是说真的，不好搞。
2，可以一试
粉末精修，解晶体是很需要技术的，我没那技术，所以如果能养出晶体的话，还是晶体好，用单晶xrd 1-2个小时都可以收好 ...

我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手；
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了（因为采到了样品的高阶Laue 带），想借助粉末精修直接搞定
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人的烦恼就是记性太好，如果可以把所有事都忘掉，以后每一日都是个新开始，你说多好。
4楼2014-08-17 12:29:17
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科
★
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引用回帖:
4楼: Originally posted by leiws at 2014-08-17 12:29:17
我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手；
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了（因为采到了样品的高阶Laue 带），想借助粉末精修直接搞定...

虽然时间差不多，但是晶体收了之后，一般的结构半个小时之内就可以解出来了，对于晶体大量的各种参数一目了然，这个粉末衍射做不到的，也花很多功夫了。
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5楼2014-08-17 12:49:28
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87冬虫草

金虫 (初入文坛)
★
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你好，前一段时间刚做了同步辐射采集粉末衍射，应该会根据你的材料来定时间。如果原子序数都比较靠前，那么时间就需要较长。我所在的线站老师和学生之前大概都是十几分钟就可以，我的材料就需要半小时，才能采到相对好一点的峰。虽然强度还是较低，但是回去用GSAS精修结果还是挺不错的，比常规的xrd强很多。
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倒影年华
6楼2014-10-24 00:15:25
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