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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

[交流] 同步辐射粉末衍射数据采集问题 已有3人参与

实验合成了一些粉末样品需要用同步辐射采集衍射数据以结构精修,因为没有什么经验,有几个问题请教一下:
1,一般的用于粉末晶体结构精修的数据采集时间长度为多久?
2,衍射数据采集的步长一般是多少,0.005 deg. 是否合适?
希望不吝告知~
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人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
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wwyygg0520

新虫 (文坛精英)

头大不怕雨淋


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
同步辐射比实验室用X射线强几十万倍,就按线站上普通的设置收数据就够用了。
2楼2014-08-13 23:03:10
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1,我自己没弄过,之前有个师兄弄过,好像收了2-3个小时吧,但是说真的,不好搞。
2,可以一试
粉末精修,解晶体是很需要技术的,我没那技术,所以如果能养出晶体的话,还是晶体好,用单晶xrd 1-2个小时都可以收好了
3楼2014-08-17 09:36:08
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

引用回帖:
3楼: Originally posted by ming142007 at 2014-08-17 09:36:08
1,我自己没弄过,之前有个师兄弄过,好像收了2-3个小时吧,但是说真的,不好搞。
2,可以一试
粉末精修,解晶体是很需要技术的,我没那技术,所以如果能养出晶体的话,还是晶体好,用单晶xrd 1-2个小时都可以收好 ...

我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手;
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了(因为采到了样品的高阶Laue 带),想借助粉末精修直接搞定
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
4楼2014-08-17 12:29:17
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
4楼: Originally posted by leiws at 2014-08-17 12:29:17
我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手;
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了(因为采到了样品的高阶Laue 带),想借助粉末精修直接搞定...

虽然时间差不多,但是晶体收了之后,一般的结构半个小时之内就可以解出来了,对于晶体大量的各种参数一目了然,这个粉末衍射做不到的,也花很多功夫了。
5楼2014-08-17 12:49:28
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87冬虫草

金虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你好,前一段时间刚做了同步辐射采集粉末衍射,应该会根据你的材料来定时间。如果原子序数都比较靠前,那么时间就需要较长。我所在的线站老师和学生之前大概都是十几分钟就可以,我的材料就需要半小时,才能采到相对好一点的峰。虽然强度还是较低,但是回去用GSAS精修结果还是挺不错的,比常规的xrd强很多。
倒影年华
6楼2014-10-24 00:15:25
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