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同步辐射粉末衍射数据采集问题
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leiws
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同步辐射粉末衍射数据采集问题
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实验合成了一些粉末样品需要用同步辐射采集衍射数据以结构精修,因为没有什么经验,有几个问题请教一下:
1,一般的用于粉末晶体结构精修的数据采集时间长度为多久?
2,衍射数据采集的步长一般是多少,0.005 deg. 是否合适?
希望不吝告知~
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人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
1楼
2014-08-13 16:38:29
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同步辐射比实验室用X射线强几十万倍,就按线站上普通的设置收数据就够用了。
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2014-08-13 23:03:10
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1,我自己没弄过,之前有个师兄弄过,好像收了2-3个小时吧,但是说真的,不好搞。
2,可以一试
粉末精修,解晶体是很需要技术的,我没那技术,所以如果能养出晶体的话,还是晶体好,用单晶xrd 1-2个小时都可以收好了
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3楼
2014-08-17 09:36:08
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leiws
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ming142007
at 2014-08-17 09:36:08
1,我自己没弄过,之前有个师兄弄过,好像收了2-3个小时吧,但是说真的,不好搞。
2,可以一试
粉末精修,解晶体是很需要技术的,我没那技术,所以如果能养出晶体的话,还是晶体好,用单晶xrd 1-2个小时都可以收好 ...
我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手;
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了(因为采到了样品的高阶Laue 带),想借助粉末精修直接搞定
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人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
4楼
2014-08-17 12:29:17
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leiws
at 2014-08-17 12:29:17
我大致算了一下也差不多是那么久...未知的粉末晶体结构确实解起来比较棘手;
根据先前的电子衍射也有个大致的判定了(因为采到了样品的高阶Laue 带),想借助粉末精修直接搞定
...
虽然时间差不多,但是晶体收了之后,一般的结构半个小时之内就可以解出来了,对于晶体大量的各种参数一目了然,这个粉末衍射做不到的,也花很多功夫了。
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5楼
2014-08-17 12:49:28
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你好,前一段时间刚做了同步辐射采集粉末衍射,应该会根据你的材料来定时间。如果原子序数都比较靠前,那么时间就需要较长。我所在的线站老师和学生之前大概都是十几分钟就可以,我的材料就需要半小时,才能采到相对好一点的峰。虽然强度还是较低,但是回去用GSAS精修结果还是挺不错的,比常规的xrd强很多。
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2014-10-24 00:15:25
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