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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备，还是先ODS中压，再制备。
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041033045009

金虫 (正式写手)

[求助] 请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备，还是先ODS中压，再制备。 已有11人参与

如图，时间有限，主要是想要前面的小峰，是直接制备还是先ODS中压，再制备。
其他信息：
样品量：3克左右
中压ODS柱：2.5厘米粗，40厘米长
半制备柱：2厘米粗，25厘米长
谢谢！

请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备，还是先ODS中压，再制备。
无标题.jpg
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1楼 2014-08-12 20:41:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zchangll

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是感觉不错，其实我们这里还有全制备柱，就是一次可以制备2g左右，但是出峰的时间是八倍，效果同一般制备的效果一样，如果楼主是为了大量得到的，没必要那么完全纯，这样的话，用中压几个小时就搞定了，如果楼主少量得一些的话，用制备液相制备一小部分，20mg足够做谱，如果是新化合物的话，再大量分分，不是的话，就不要浪费时间。总之一句话，看楼主是什么目的，单纯分的话，还是隐藏一些意思的。

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13楼2014-08-14 14:49:16
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普通回帖

gujinwang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-13 09:21:16
过一遍凝胶，拿不到再上高压制备，中压制备柱效太低了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-08-13 08:16:03
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gujinwang at 2014-08-13 08:16:03
过一遍凝胶，拿不到再上高压制备，中压制备柱效太低了

3克左右的样品，不是要过很粗的凝胶柱？大概得多粗啊？
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3楼2014-08-13 09:22:08
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-14 14:13:44
你还是把你的流动相条件说一下撒 不然连你这个化合物的极性大小都不怎么清楚的 而且你这个条件是否有缓冲盐或者离子对试剂这些都不知道的 要有的话 这个条件就直接废了不可能用来制备分离的撒
3g也不算多的啊 如果凝胶效果好的话可以多来一次的撒
不过说实话 你们这个中压柱确实小了点的……40cm的长度的话如果你上10μ的填料还是有效果的……
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4楼2014-08-13 17:46:19
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gujinwang

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 041033045009 at 2014-08-13 09:22:08
3克左右的样品，不是要过很粗的凝胶柱？大概得多粗啊？...

70到100 g凝胶足够了
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5楼2014-08-13 20:48:41
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zchangll

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+4, ★有帮助 2014-08-14 14:14:10
建议过中压，制备得制好久的。中亚后，纯度可能不够，可用来做活性，打谱的话，可以考虑制备点。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-08-14 08:09:06
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hebye_1985

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+5, ★有帮助 2014-08-14 14:15:38
这种情况，第一可以尝试其他的分析条件试试，是否可以拉得更开；第二、若只能做成如此分析图谱，证明这个分离难度还是有点小难，可以用中压色谱砍断；第三只是很多人不会用中压色谱而已，你可以用26*460的柱子来富集，前提是柱子一定要装紧实，另外你们的中压是buchi的吧？还是不错的，传统的压力100PSI或者200PSI其实是低压，根本做不出什么名堂不能用。压力太小的低压色谱会超压；第四中压砍断这种情况要用20-45微米的ODS，就用富士那种啦，便宜才5500元一公斤，反相分段富集也不奢侈；第五你样品粗品3克，用26*460的柱子三次可以分完，因为这个柱子可以装200克左右填料，1：200的比例针对这种情况富集前面小峰，柱子装紧的情况下是有效的！而且三次就富集完了，重复相同条件。
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7楼2014-08-14 08:25:22
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jytryh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-14 14:17:14
既然时间有限可以直接制备，不一定3克都分完，够打谱、药理就行了，中压看你的图一次不易分离
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中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
8楼2014-08-14 08:34:28
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-14 14:17:46
以你现在中压的情况也未必能起到很好的分离效果 我的建议是先过一下凝胶 3g样品量算是比较多的  而且前面的两个小峰也未必是纯的 没准是重叠在一起的 或者是直接高压制备 但是即使是高压制备估计第一次也只是起到了分段的作用 要想拿到单体还得做两到三次
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Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
9楼2014-08-14 09:35:07
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chenyayun

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-14 14:18:03
师兄，你都发网上了？

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有善始者实繁，能克终者盖寡。
10楼2014-08-14 13:06:45
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