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041033045009

金虫 (正式写手)

[求助] 请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备,还是先ODS中压,再制备。 已有11人参与

如图,时间有限,主要是想要前面的小峰,是直接制备还是先ODS中压,再制备。
其他信息:
样品量:3克左右
中压ODS柱:2.5厘米粗,40厘米长
半制备柱:2厘米粗,25厘米长
谢谢!

请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备,还是先ODS中压,再制备。
无标题.jpg
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zchangll

新虫 (正式写手)


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是不是感觉不错,其实我们这里还有全制备柱,就是一次可以制备2g左右,但是出峰的时间是八倍,效果同一般制备的效果一样,如果楼主是为了大量得到的,没必要那么完全纯,这样的话,用中压几个小时就搞定了,如果楼主少量得一些的话,用制备液相制备一小部分,20mg足够做谱,如果是新化合物的话,再大量分分,不是的话,就不要浪费时间。总之一句话,看楼主是什么目的,单纯分的话,还是隐藏一些意思的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2014-08-14 14:49:16
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gujinwang

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-13 09:21:16
过一遍凝胶,拿不到再上高压制备,中压制备柱效太低了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-08-13 08:16:03
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041033045009

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gujinwang at 2014-08-13 08:16:03
过一遍凝胶,拿不到再上高压制备,中压制备柱效太低了

3克左右的样品,不是要过很粗的凝胶柱?大概得多粗啊?
3楼2014-08-13 09:22:08
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chenjiajiang198

至尊木虫 (著名写手)

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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-14 14:13:44
你还是把你的流动相条件说一下撒 不然连你这个化合物的极性大小都不怎么清楚的 而且你这个条件是否有缓冲盐或者离子对试剂这些都不知道的 要有的话 这个条件就直接废了不可能用来制备分离的撒
3g也不算多的啊 如果凝胶效果好的话可以多来一次的撒
不过说实话 你们这个中压柱确实小了点的……40cm的长度的话如果你上10μ的填料还是有效果的……
4楼2014-08-13 17:46:19
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gujinwang

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 041033045009 at 2014-08-13 09:22:08
3克左右的样品,不是要过很粗的凝胶柱?大概得多粗啊?...

70到100 g凝胶足够了
5楼2014-08-13 20:48:41
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zchangll

新虫 (正式写手)


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041033045009: 金币+4, 有帮助 2014-08-14 14:14:10
建议过中压,制备得制好久的。中亚后,纯度可能不够,可用来做活性,打谱的话,可以考虑制备点。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-08-14 08:09:06
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hebye_1985

捐助贵宾 (小有名气)


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041033045009: 金币+5, 有帮助 2014-08-14 14:15:38
这种情况,第一可以尝试其他的分析条件试试,是否可以拉得更开;第二、若只能做成如此分析图谱,证明这个分离难度还是有点小难,可以用中压色谱砍断;第三只是很多人不会用中压色谱而已,你可以用26*460的柱子来富集,前提是柱子一定要装紧实,另外你们的中压是buchi的吧?还是不错的,传统的压力100PSI或者200PSI其实是低压,根本做不出什么名堂不能用。压力太小的低压色谱会超压;第四中压砍断这种情况要用20-45微米的ODS,就用富士那种啦,便宜才5500元一公斤,反相分段富集也不奢侈;第五你样品粗品3克,用26*460的柱子三次可以分完,因为这个柱子可以装200克左右填料,1:200的比例针对这种情况富集前面小峰,柱子装紧的情况下是有效的!而且三次就富集完了,重复相同条件。
7楼2014-08-14 08:25:22
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jytryh

木虫 (正式写手)

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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-14 14:17:14
既然时间有限可以直接制备,不一定3克都分完,够打谱、药理就行了,中压看你的图一次不易分离
中医药是中华民族一颗璀璨的明珠
8楼2014-08-14 08:34:28
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xiaodong9105

木虫 (正式写手)

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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-14 14:17:46
以你现在中压的情况也未必能起到很好的分离效果 我的建议是先过一下凝胶 3g样品量算是比较多的  而且前面的两个小峰也未必是纯的 没准是重叠在一起的 或者是直接高压制备 但是即使是高压制备估计第一次也只是起到了分段的作用 要想拿到单体还得做两到三次
Ittakesadreamtogetstarted,desiretokeepgoinganddeterminationtofinish
9楼2014-08-14 09:35:07
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chenyayun

金虫 (小有名气)

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041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-14 14:18:03
师兄,你都发网上了?

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有善始者实繁,能克终者盖寡。
10楼2014-08-14 13:06:45
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