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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 请植化高手帮忙看看这种情况是该直接制备，还是先ODS中压，再制备。
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041033045009

金虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2014-08-13 17:46:19
你还是把你的流动相条件说一下撒 不然连你这个化合物的极性大小都不怎么清楚的 而且你这个条件是否有缓冲盐或者离子对试剂这些都不知道的 要有的话 这个条件就直接废了不可能用来制备分离的撒
3g也不算多的啊 如果 ...

好的，谢谢，流动相就甲醇-水，没有酸和缓冲盐，极性大概60甲醇15到20分钟左右出峰
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11楼2014-08-14 14:13:31
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hebye_1985 at 2014-08-14 08:25:22
这种情况，第一可以尝试其他的分析条件试试，是否可以拉得更开；第二、若只能做成如此分析图谱，证明这个分离难度还是有点小难，可以用中压色谱砍断；第三只是很多人不会用中压色谱而已，你可以用26*460的柱子来富集 ...

好的，非常感谢，我们的中压是国产的，我砍断感觉还好，再次感谢
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12楼2014-08-14 14:16:46
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zchangll

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

是不是感觉不错，其实我们这里还有全制备柱，就是一次可以制备2g左右，但是出峰的时间是八倍，效果同一般制备的效果一样，如果楼主是为了大量得到的，没必要那么完全纯，这样的话，用中压几个小时就搞定了，如果楼主少量得一些的话，用制备液相制备一小部分，20mg足够做谱，如果是新化合物的话，再大量分分，不是的话，就不要浪费时间。总之一句话，看楼主是什么目的，单纯分的话，还是隐藏一些意思的。

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13楼2014-08-14 14:49:16
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zchangll

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
041033045009: 金币+3, ★有帮助 2014-08-15 10:24:44
另外补充一下，如果是用中压，请记得降三度，并且全面的杂质，需要用降十度的把它们全部除掉。

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14楼2014-08-14 14:53:53
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041033045009

金虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by zchangll at 2014-08-14 14:53:53
另外补充一下，如果是用中压，请记得降三度，并且全面的杂质，需要用降十度的把它们全部除掉。

谢谢，请问降3度什么意思？甲醇浓度？我平时一般是降低20左右，然后梯度，我们的中压碳十八可能有点粗，好像是75微米的
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15楼2014-08-15 10:26:10
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zchangll

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 041033045009 at 2014-08-15 10:26:10
谢谢，请问降3度什么意思？甲醇浓度？我平时一般是降低20左右，然后梯度，我们的中压碳十八可能有点粗，好像是75微米的...

降 3度，是指甲醇降三度，这样中压的话可以拉开一点，不然很慢分开，您也知道，中压的分离效果不如制备，通过降低梯度的话，可以分开点。

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16楼2014-08-15 10:50:20
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百花

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
打谱的话来个二次制备。一点就够

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17楼2014-08-15 11:03:19
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你有没有制备柱（不是半制备柱），有的话就可以直接制备了，没有的话还是建议你先上个ODS柱，你的样品量有3g，用半制备柱打制备太多了~
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但行好事，莫问前程
18楼2014-08-15 15:16:50
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rootulysses

新虫 (小有名气)
这几个说法很有技术含量
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19楼2014-08-15 15:54:39
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这是等度洗脱吗？这样的话，再稍微降低一点甲醇的比例，让他拉得更开，然后直接上2厘米的制备柱就行了
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20楼2014-08-15 16:04:18
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