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041033045009

金虫 (正式写手)

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4楼: Originally posted by chenjiajiang198 at 2014-08-13 17:46:19
你还是把你的流动相条件说一下撒 不然连你这个化合物的极性大小都不怎么清楚的 而且你这个条件是否有缓冲盐或者离子对试剂这些都不知道的 要有的话 这个条件就直接废了不可能用来制备分离的撒
3g也不算多的啊 如果 ...

好的,谢谢,流动相就甲醇-水,没有酸和缓冲盐,极性大概60甲醇15到20分钟左右出峰
11楼2014-08-14 14:13:31
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041033045009

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hebye_1985 at 2014-08-14 08:25:22
这种情况,第一可以尝试其他的分析条件试试,是否可以拉得更开;第二、若只能做成如此分析图谱,证明这个分离难度还是有点小难,可以用中压色谱砍断;第三只是很多人不会用中压色谱而已,你可以用26*460的柱子来富集 ...

好的,非常感谢,我们的中压是国产的,我砍断感觉还好,再次感谢
12楼2014-08-14 14:16:46
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zchangll

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

是不是感觉不错,其实我们这里还有全制备柱,就是一次可以制备2g左右,但是出峰的时间是八倍,效果同一般制备的效果一样,如果楼主是为了大量得到的,没必要那么完全纯,这样的话,用中压几个小时就搞定了,如果楼主少量得一些的话,用制备液相制备一小部分,20mg足够做谱,如果是新化合物的话,再大量分分,不是的话,就不要浪费时间。总之一句话,看楼主是什么目的,单纯分的话,还是隐藏一些意思的。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2014-08-14 14:49:16
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zchangll

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

★ ★ ★
041033045009: 金币+3, 有帮助 2014-08-15 10:24:44
另外补充一下,如果是用中压,请记得降三度,并且全面的杂质,需要用降十度的把它们全部除掉。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
14楼2014-08-14 14:53:53
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041033045009

金虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by zchangll at 2014-08-14 14:53:53
另外补充一下,如果是用中压,请记得降三度,并且全面的杂质,需要用降十度的把它们全部除掉。

谢谢,请问降3度什么意思?甲醇浓度?我平时一般是降低20左右,然后梯度,我们的中压碳十八可能有点粗,好像是75微米的
15楼2014-08-15 10:26:10
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zchangll

新虫 (正式写手)


【答案】应助回帖

引用回帖:
15楼: Originally posted by 041033045009 at 2014-08-15 10:26:10
谢谢,请问降3度什么意思?甲醇浓度?我平时一般是降低20左右,然后梯度,我们的中压碳十八可能有点粗,好像是75微米的...

降 3度,是指甲醇降三度,这样中压的话可以拉开一点,不然很慢分开,您也知道,中压的分离效果不如制备,通过降低梯度的话,可以分开点。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
16楼2014-08-15 10:50:20
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百花

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
打谱的话来个二次制备。一点就够

[ 发自小木虫客户端 ]
17楼2014-08-15 11:03:19
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道你有没有制备柱(不是半制备柱),有的话就可以直接制备了,没有的话还是建议你先上个ODS柱,你的样品量有3g,用半制备柱打制备太多了~
但行好事,莫问前程
18楼2014-08-15 15:16:50
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rootulysses

新虫 (小有名气)

这几个说法很有技术含量
19楼2014-08-15 15:54:39
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torekill

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这是等度洗脱吗?这样的话,再稍微降低一点甲醇的比例,让他拉得更开,然后直接上2厘米的制备柱就行了
20楼2014-08-15 16:04:18
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